Marcin Zając	Materiałoznawstwo	15.10.2000
II PDF gr.1212	Badania makroskopowe

Badania makroskopowe polegają na obserwacji powierzchni odpowiednio przygotowanej zgładów lub przełomów okiem nie uzbrojonym lub za pomocą lupy. Badania makroskopowe pozwalają określić ogólna budowę metalu oraz występujące wady materiałowe. Badania makroskopowe należy uważać za wstępne ponieważ ujawniają one makrostruktury, dlatego też powinny one być jeszcze uzupełnione w badania mikrostruktury. Badania te są badaniami niszczącymi, ponieważ trzeba je przeprowadzać na próbkach wyciętych z określonego, miejsca badanego obiektu.

Badania makroskopowe pozwalają stwierdzić:niejednorodności struktury,budowę demokrystaliczną, ślady jamy osadowej, pęknięcia , przebieg włókien (jako wynik obróbki plastycznej), ślady zgniotu , wielkości ziarna, głębokość trawienia. Podczas obserwacji przełomu na powierzchni można określić wielkość ziarna, ciągliwość materiału, stwierdzić obecność większych wtrąceń niemetalicznych lub innych wad.Ta metodą można badać powierzchnie przedmiotów, całe przekroje poprzeczne lub wycinki przekroju poprzecznego (odpowiednio dobrane).Niekiedy do badań wystarczy stan po równym obcięci lub z grubszym szlifowaniu próbki. Gdy powierzchnia wymaga większej gładkości stosuje się obróbkę papierem ściernym.

W celu wykryci makrostruktury,powierzchnie próbki poddaje się działaniu czynnikom trawnym. Skład tych czynników jest różnorodny i zależy przede wszystkim od rodzaju badanego materiału i sposobu oddziaływania na poszczególne składniki strukturalne. Ogólnie odczynniki te można podzielić na :

-odczynniki głębokiego trawienia np. odcz. Jancewicza. Są to stężone roztwory kwasów nieorganicznych, którymi trawi się próbki, od kilku do kilkunastu godzin. Dla skrócenia czasu podgrzewa się roztwory do temp.100° C.

-czynniki powierzchniowego trawienia.Są to kwasy o małym stopniu trawienia zawierające dodatki różnych roli (przeważnie chlorki).Podczas trawienia np. odczynnikiem Oberhofflena żelazo wypiera z roztworu metal (w tym przypadku miedz), który osadza się na odpowiednich miejscach na powierzchni próbki i chroni ją przed dolnym trawieniem.Tego rodzaju próbki stosuje się do wykrywania segregacji fosforu, spoin oraz wykrywania odkształceń plastycznych w stali z nikłą zawartością fosforu.

Przykład:

Trawienia odczynnikiem Heyna.

Zgład po wyszlifowaniu trawi się odczynnikiem Heyna kilka minut.Na próbie pozostaje osad miedzi, którą usuwa się watą nawilżoną wodą lub amoniakiem.Miejsca zanieczyszczone fosforem barwią się na brunatno, bogato w węgiel na szaro.

Trawienie odczynnikiem Oberhoffena.

Przygotowanie i przebieg próby podobny jak przy stosowaniu odczynnika Hayna. Miejsca ubogie w fosfor są silnie trawione i ciemnieją, pozostałe miejsca są jasne i błyszczące.Po długotrwałym trawieniu stali kutej ujawnia się przebieg włókien.

Próba Baumana-

Zgład szlifuje się i oczyszcza wygładzoną powierzchnie watą. Następnie przygotowuje się papier bromosrebrowy (fotograficzny).Papierem ten moczy się 5 minut w 5% roztworze

H₂SO₄(kwas siarkowy) i przesusza się go. Następnie na cześć papieru z emulsją przykłada się zgład i obciąża się. Po 2 do 10 minutach papier płucze się wodzie i utrwala w utrwalaczu fotograficznym(ok.5 minut). Po ponownym przepłukaniu papier suszy się. Na skutek działania kwasu siarkowego na siarczki żelaza , na papierze powstaje żółto-brunatny siarczek srebra obrazujący rozmieszczenie zagęszczeń siarki w próbie.

Reakcje przebiegające w czasie próby:

FeS+ H2SO₄→FeSO₄+H ₂S

H ₂S+2AgBr → Ag ₂S+2HBr

Badanie ma na celu określenia stopnia zanieczyszczenia stali siarką.

Próby głębokiego trawienia.

Trawienia odczynnikiem Frq.

Przed wykonaniem zgładu zalecane jest wygrzanie w czasie 1h próbki w temperaturze 150-300°C. Wypolerowany zgład pociera się 2-3minuty watą zwilżoną odczynnikiem(trawiąc go) następne próbkę płucze się w 5% roztworze H ₂SO₄ i w wodzie.Po wysuszeniu w strumieniu powietrza ujawniają się zaatakowane przez odczynnik strefy, w których następuje przekroczenie granicy plastyczności (ciemne linie).

Trawienie odczynnikiem Adlera.

Badanie ujawnia wadę materiału -nieciągłości,oraz uwidacznia przebieg włókien po kuciu lub walcowaniu. Próbki przygotowuje się analogicznie jak próbkach płytkiego trawienia (szlifowanie, osuszanie). Stosowane odczynniki są bardziej silne i działają głąbiej. Wykrycie wad jest ułatwione,ponieważ po długotrwałym trawieniu 1-24h w temp. 60-100°C) wady są wyolbrzymione. Ujawniony przebieg włókien stwierdzić czy badany przedmiot podlegał obróbce plastycznej i czy układ włókien jest korzystny dla przyszłego obciążenia danego elementu.

Tabela odczynników wykorzystywanych do badań makroskopowych.

Odczynniki	Skład chemiczny	Zastosowanie
Heyna	Chemiczny 10g Cucl2,2NH4Cl ,2H2O 100cm^3,H2O dest.	Wykrywani zanieczyszczeń fosforem
Anczyca	2g.CuSO4,8H2O 8g.NH4Cl,100cm^3H2SO4 dest.	Wykrywani zanieczyszczeń fosforem
Oberhoffena	500cm^3, c HOH 500cm^3, H20 dest. 50cm^3,HCl c.właś.1,19g/cm^3 30g FeCl3 kryst 1g CuCl2 kryst 0,5gSnCl2 2H2 O	Ujawnianie struktur pierwotnych,wykorzystywanie zanieczyszczeń fosforem
Roztwór wodny kwasu solnego	100cm^3HCl stężony 100cm^3H2O dest.	Głębokie trawienie
Jacewicza	76cm3 HCl steż. 24cm^3H2 SO4 100cm^3H2O4dest.	Głębokie trawienie
Roztwór wodny kwasu azotowego	50cm^3HNO3 150cm^3H2O dest.	Głębokie trawienie
Fry-makro	120cm^3HCl c.Właść δ=1,19g/cm^3 100cm^3H2O dest. 20g CuCl2	Określanie skłonności stali do starzenia

Próba niebieskiego przełomu

Próbę tę najczęściej stosuje się dla stali krystalicznych,regularnych i stopowych przerobionych plastycznie. Celem przeprowadzenia próby jest ujawnienie wewnętrznych wad materiałowych. Badania przeprowadza się na próbce o wysokości H=20~40mm. Z ostrym karbem w płaszczyźnie przechodzącej przez oś przedmiotu. Próbkę nagrzewa się do temperatury ok.100-150°C wyżej od niebieskiego nalotu, a następnie chłodzi na powietrzu . W momencie osiągnięcia temp. Niebieskiego nalotu (obserwacja barw nalotowych po wyjęciu z pieca) próbkę łamie się(ok.300°C).

Po ostygnięciu próbki obserwacji poddaje się powierzchnie przełamu.W ten sposób można określić występowanie wytrąceń niemetalicznych. Ocena stopnia zanieczyszczenia stali wtrąceniami niemetalicznymi dokonuje się przez porównanie wtrąceń na próbce ze wzorcami rysunkowymi.Określa się:

-linie wtrąceń na próbce na powierzchni przełomu -5gr.(A1-A5)

-dł. Wtrąceń(B1-B5)

-Grubość wtrąceń (C1-C5)

-równomierność zanieczyszczeń (D1-D5)

-kontrastowość(E1-E3)

-rozmieszczenie wtrąceń samotnych(S1-S3)

Na takich powierzchniach można spotkać obecność różnych płatów (kolorowe plamy) pęknięć powstałych podczas obróbki stali na gorąco, przełomów kamienistych (widocznych granic ziaren)

Próba toczenia

Próba ta polega na zdejmowaniu warstwy materiału w procesie toczenia, podczas takiej próby można zauważyć różnego rodzaju nieciągłości materiału np. wewnątrz półwyrobu.

Próby o przekroju okrągłym toczy się a inne struga schodkowo. Tak przygotowane próbki obserwuje się gołym okiem lub w 5 krotnym powiększeniu. Ocenie podlega liczba nieciągłości oraz ich rozmiar.

Próba trawienia spoiny

Metoda ta służy do oględzin poprzecznego przekroju spoiny. Wyciętą próbkę spoiny szlifujemy na drobnoziarnistych papierach ściernych i następnie powierzchnie zgładu przeciera się wata nasączoną odczynnikiem Adlera.

Po ujawnieniu się obrazu spoiny zgład należy przepłukać w wodzie i następnie osuszyć. Ujawniają się wady w postaci pęcherzyków, wtrąceń niemetalicznych lub braku przetopu . Ponadto możemy określić stref wpływu ciepła, której rozmiary i kształt świadczą o poprawnym doborze warunków spawania.

2

---