Sprawozdanie nr 2

Konduktometria.

Ćwiczenie K - 2

Ilościowe oznaczanie zawartości dwutlenku węgla w powietrzu

1. Cel i zakres ćwiczenia

Oznaczanie oparte jest na reakcji :

Ba(OH)₂ + CO₂ → BaCO₃ + H₂O (1 mol Ba(OH)₂ reaguje z 1 molem CO₂)

Na podstawie spadku przewodnictwa właściwego roztworu wodorotlenku barowego przed i po pochłonięciu CO₂ oblicza się zawartość dwutlenku węgla.

2. Odczynniki i aparatura:

• wodorotlenek barowy świeżo sporządzony o stężeniu około 0,01 mol/dm³

• konduktometr

• zestaw płuczek, aspirator

3. Wykonanie ćwiczenia

• napełnić cztery płuczki o pojemności 150 cm³ mianowanym roztworem Ba(OH)₂, połączyć szeregowo z aspiratorem i zatkać wylot zatyczką

• zmierzyć przewodność właściwą wyjściowego roztworu Ba(OH)₂ w jednej z płuczek

• zdjąć zatyczki z płuczki i przepuścić przez płuczki 20 dm³ powietrza z szybkością 28dm³/h

• zmierzyć przewodnictwo właściwe roztworu Ba(OH)₂ w każdej z płuczek

4. Wyniki pomiarów:

Numer płuczki	Przewodnictwo [mS]	Stężenie Ba(OH)2 [mol/dm^3]
Roztwór podstawowy	4,3	0,0088
Płuczka I	3,2	0,0065
Płuczka II	3,5	0,0071
Płuczka III	3,6	0,0073
Płuczka IV	3,8	0,0078

5. Obliczenia

Obliczam różnicę stężeń roztworu Ba(OH)₂ :

Płuczka I 0,0088 mol/dm³ - 0,0065 mol/dm³ = 0,0023 mol/dm³

Płuczka II 0,0088 mol/dm³ - 0,0071 mol/dm³ = 0,0017 mol/dm³

Płuczka III 0,0088 mol/dm³ - 0,0073 mol/dm³ = 0,0015 mol/dm³

Płuczka IV 0,0088 mol/dm³ - 0,0078 mol/dm³ = 0,0010 mol/dm³

Do płuczek wlano po 150 cm³ Ba(OH)₂ można, więc obliczyć ilość moli dwutlenku węgla w każdej płuczce:




Płuczka I 0,0023 mol/dm³ ⋅ 0,15 dm³ = 0,000345 mola

Płuczka II 0,0017 mol/dm³ ⋅ 0,15 dm³ = 0,000255 mola

Płuczka III 0,0015 mol/dm³ ⋅ 0,15 dm³ = 0,000225 mola

Płuczka IV 0,0010 mol/dm³ ⋅ 0,15 dm³ = 0,00015 mola

Σ = 0,000975 mola

1 mol - 22,4 dm³ CO₂

0,000975 mol - x dm³ CO₂




Procentowa zawartość CO₂ w powietrzu wynosi:

28 dm³ powietrza - 100%

0,02184 dm³ CO₂ - x%




x=0,078

Ćwiczenie K - 3

Konduktometryczne oznaczanie zawartości kwasu solnego i octowego w mieszaninie

1. Cel i zakres ćwiczenia

Konduktometryczne oznaczanie równocześnie występujących dwóch kwasów jest możliwe tylko wówczas, gdy różnią się one dość znacznie wartościami stałych dysocjacji (mają różną moc).

2. Czynniki i aparatura

• wodorotlenek sodowy o natężeniu 0,1 mol/dm³

• konduktometr

3. Wykonanie ćwiczenia

• otrzymany roztwór kwasu solnego i kwasu octowego o nieznanym stężeniu rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej do 100 cm³. Następnie pobrano do zlewki 20 cm³ tak przygotowanego roztworu i dodano 80 cm³ wody destylowanej

• zlewkę z tak przygotowaną próbką umieścić na mieszadle magnetycznym i zmierzyć przewodnictwo

• dodawać z biurety po 1 cm³ wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,1 mol/dm³, mieszając po dodaniu każdej porcji i odczytać wartość przewodnictwa. Przed odczytaniem należy trzykrotnie wyjąć sondę pomiarową

• miareczkowanie prowadzić do 6 - 7 punktów po przekroczeniu punktu końcowego (PK2!)

• miareczkowanie wykonać dla kilku prób (najlepiej 5)

4. Wyniki pomiarów:

VNaOH [cm^3]	Wartości przewodnictwa [mS]
		Pomiar I	Pomiar II	Pomiar III
0	2,50	2,50	2,43
0,5	2,60	2,60	2,45
1,0	2,50	2,45	2,39
1,5	2,40	2,39	2,30
2,0	2,30	2,20	2,18
2,5	2,13	2,09	2,02
3,0	2,03	1,99	1,92
3,5	1,90	1,87	1,80
4,0	1,80	1,72	1,70
4,5	1,65	1,62	1,54
5,0	1,60	1,51	1,45
5,5	1,48	1,39	1,32
6,0	1,38	1,25	1,21
6,5	1,18	1,19	1,12
7,0	1,00	1,09	1,01
7,5	0,92	0,98	0,92
8,0	0,89	0,89	0,82
8,5	0,87	0,82	0,80
9,0	0,86	0,81	0,81
9,5	0,85	0,82	0,82
10,0	0,90	0,85	0,85
10,5	0,91	0,89	0,90
11,0	0,92	0,90	0,91
11,5	0,95	0,91	0,92
12,0	0,99	0,95	0,94
12,5	1,00	0,97	0,97
13,0	1,02	1,00	0,99
13,5	1,09	1,02	1,00
14,0	1,10	1,05	1,03
14,5	1,12	1,10	1,05
15,0	1,24	1,19	1,21
15,5	1,30	1,29	1,33
16,0	1,42	1,40	1,45
16,5	1,51	1,53	1,58

Jak widać z wykresów, pierwszy punkt końcowy (PK1) oznaczający koniec miareczkowania mocnego kwasu solnego (HCl) leży na pierwszym załamaniu krzywej miareczkowania. Ilość zużytego NaOH wynosi odpowiednio:

I 8,13 cm³

II 8,20cm³

III 8,10cm³

Drugi punkt końcowy (PK2) oznacza koniec miareczkowania kwasu octowego (CH₃COOH). Ilość zużytego NaOH wynosi odpowiednio:

I 14,35cm³

II 14,50cm³

III 14,48cm³

5. Dyskusja wyników:

PK1

• Średnia arytmetyczna zbiorowości próbnej:







• Wariacja zbiorowości próbnej


; n -1= k - liczba stopni swobody




• Odchylenie standardowe pojedynczego wyniku







• Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej







• Względne odchylenie standardowe, charakteryzuje wielkość rozrzutu wyników







• Przedział ufności:

95% dla k = 2 t_studenta = 4,303


[ ]


[cm³]

PK2

• Średnia arytmetyczna zbiorowości próbnej:







• Wariacja zbiorowości próbnej


; n -1= k - liczba stopni swobody




• Odchylenie standardowe pojedynczego wyniku







• Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej







• Względne odchylenie standardowe, charakteryzuje wielkość rozrzutu wyników







• Przedział ufności:

95% dla k = 2 t_studenta = 4,303


[ ]


[cm³]

Obliczam zawartość obu kwasów w mieszaninie:

NaOH + HCl → NaCl + H₂O

NaOH + CH₃COOH → CH₃COONa + H₂O

NaOH reaguje z obydwoma kwasami w stosunku 1 : 1, więc:







gdzie:




więc:







M_HCl = 36,4609 g/mol


= 60,0534 g/mol

C_NaOH = 0,1 mol/dm³

V_NaOH (PK1) = 8,143±0,090cm³

V_NaOH (PK2) = 14,443±0,142 cm³













W badanej mieszaninie znajdowało się od 29 do 30 mg czystego HCl, oraz od 36 do 39 mg czystego CH₃COOH.

6

---