Monika Presnarowicz

Katarzyna Sadowiak

SiT

FIZYKOCHEMICZNE METODY USUWANIA ZANIECZYSZCZEŃ

Temat: Wymiana jonowa. Usuwanie jonów metali ze ścieków oczyszczonych. Wyznaczenie pojemności wymiennej roboczej i całkowitej kationitu.

1. Cel ćwiczenia:

• Oznaczanie całkowitej zdolności jonowymiennej

• Oznaczanie roboczej zdolności jonowymiennej

• Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18)

• Określenie czasu eksploatacji złoża

2. Wykonanie oznaczeń:

Regeneracja jonitu

Regenerację obu używanych w doświadczeniu kolumn kationitu należy przeprowadzić przy użyciu kwasu solnego 1+4 HCl. W rozdzielaczu umieścić 50 cm³ kwasu i przepuścić go przez złoże z prędkością 4 cm³/minutę, uważając by nie zapowietrzyć złoża. Następnie przepuścić przez złoże 50cm³ wody destylowanej z tą samą prędkością do uzyskania obojętnego odczynu przesączu.

Oznaczanie całkowitej zdolności jonowymiennej

Aby określić całkowitą zdolność jonowymienną badanego kationitu należy przepuścić przez kolumnę 50 cm³ roztworu NaCl z prędkością 4 cm³/minutę, przesącz zbierając do kolby miarowej o pojemności 250 cm³. Przepuścić przez kolumnę 50 cm³ wody destylowanej zbierając przesącz do tej samej kolby. Następnie kolbę dopełnić do kreski wodą destylowaną. Pobrać 10 cm³ otrzymanego roztworu i oznaczyć ilość HCl w kolbie poprzez miareczkowanie roztworem 0,1 N NaOH wobec oranżu metylowego.

Całkowitą zdolność jonowymienną obliczyć ze wzoru:

[mval/cm³]

Gdzie:

V - objętość złoża [cm³]

N - normalność użytego NaOH

x - ilość roztworu NaOH zużyta na miareczkowanie próbki [cm³]

[mval/cm³]

Gdzie:

N = 0,1N

x = 12cm³

Oznaczanie roboczej zdolności jonowymiennej

Przed przystąpieniem do wykonania tego podpunktu należy zregenerować jonit wg powyższej metodyki.

Przez kolumnę zregenerowanego jonitu przepuścić roztwór MgCl₂ z prędkością 4 cm³/minutę. Na powierzchni ziaren kationitu nastąpi wymiana jonów wodoru na jony magnezu. Odciek zbierać do zlewki, w której uprzednio umieszczono po 1 cm³ wodorofosforanu sodu i roztworu amoniaku. Roztwór przepuszczano do czasu pojawienia się zmętnienia w odcieku, co było oznaką przebicia złoża.

Roboczą zdolność jonowymienną obliczono według wzoru:

[mval/cm³]

Gdzie:

V - objętość złoża [cm³]

x - ilość roztworu MgCl₂ wprowadzona do kolumny zużyta do przebicia złoża [cm³]

[mval/cm³]

Gdzie:

x = 39cm³

Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18)

Pobrać 5 cm³ badanej wody (18) i dopełnić wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej na 100cm³. Do kolby stożkowej pobrać 25cm³ tego roztworu, rozcieńczyć do około 50cm³ wodą destylowaną, dodać 5cm³ roztworu NaOH (44g/l), szczyptę mureksydu, wymieszać i miareczkować 0,05M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z różowej na fioletową.

Zanotować ilość cm³ EDTA zużytego na oznaczenie jonów Ca²⁺.

Ca²⁺ + H₃Ws^2-→CaH₃Ws

CaH₃Ws + H₂Y^2-→CaY^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Ilość jonów Ca²⁺ obliczamy ze wzoru:

m_Ca = N_EDTA * V_EDTA * R_Ca*4

Do tego samego roztworu dodać 4cm³ 1N roztworu HCl, wymieszać i pozostawić do odbarwienia. Do bezbarwnego roztworu dodać 7cm³ NH4OH, oraz szczyptę czerni eriochromowej T, zmieszać i miareczkować 0,1M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z winnoczerwonej na niebieską. Zanotować ilość cm³ EDTA zużytego na oznaczenie jonów Mg²⁺.

Mg(OH)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O

Mg²⁺ + HWs^2-→MgWs^- + H⁺

MgWs^- + H⁺ + H₂Y^2-→MgY^2- + HWs^2- + 2H⁺

Ilość jonów Mg²⁺ obliczamy ze wzoru:

m_Mg = N_EDTA * V_EDTA * R_Mg*4

- Oznaczenie zawartości jonów wapnia

m_Ca = N_EDTA * V_EDTA * R_Ca*4

m_Ca= 0,05 mval/cm³ * 5,5 cm³ * 40,08mg/mval * 4 = 44,09 mg

Gdzie:

N_EDTA=0,05mval/ cm³

V_EDTA=5,5 cm³

R_Ca=40,08mg/mval

- Oznaczenie zawartości jonów magnezu

m_Mg = N_EDTA * V_EDTA * R_Mg*4

m_Mg = 0,05 mval/cm³ * 2,2 cm³ * 24,31mg/mval * 4 = 10,70mg

Gdzie:

N_EDTA=0,05mval/ cm³

V_EDTA=2,2 cm³

R_Ca=24,31mg/mval

Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18) po przepuszczeniu przez złoże

Przez kolumnę kationitu przepuścić po 50 cm³ badanej wody, a następnie 50cm³ wody destylowanej. Eluat zebrać w kolbie miarowej o pojemności 250cm³. Dopełnić do kreski. Do kolby miarowej na 100cm³ pobrać 5cm³ tego roztworu i dopełnić wodą destylowaną do kreski. Do kolby stożkowej pobrać 25cm³ tego roztworu i rozcieńczyć do około 50cm³ wodą destylowaną, dodać 5cm³ roztworu NaOH (44g/l), szczyptę mureksydu, wymieszać i miareczkować 0,05M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z różowej na fioletową.

Zanotować ilość cm³ EDTA zużytego na oznaczenie jonów Ca²⁺.

Ca²⁺ + H₃Ws^2-→CaH₃Ws

CaH₃Ws + H₂Y^2-→CaY^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Ilość jonów Ca²⁺ obliczamy ze wzoru:

m_Ca = N_EDTA * V_EDTA * R_Ca*200

Do tego samego roztworu dodać 4cm³ 1N roztworu HCl, wymieszać i pozostawić do odbarwienia. Do bezbarwnego roztworu dodać 7cm³ NH4OH, oraz szczyptę czerni eriochromowej T, zmieszać i miareczkować 0,1M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z winnoczerwonej na niebieską. Zanotować ilość cm³ EDTA zużytego na oznaczenie jonów Mg²⁺.

Mg(OH)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O

Mg²⁺ + HWs^2-→MgWs^- + H⁺

MgWs^- + H⁺ + H₂Y^2-→MgY^2- + HWs^2- + 2H⁺

Ilość jonów Mg²⁺ obliczamy ze wzoru:

m_Mg = N_EDTA * V_EDTA * R_Mg*200

- Oznaczenie zawartości jonów wapnia

m_Ca = N_EDTA * V_EDTA * R_Ca*200

m_Ca= 0,05 mval/cm³ * 0,3 cm³ * 40,08mg/mval * 200 = 120,24 mg

N_EDTA=0,05mval/ cm³

V_EDTA=0,3 cm³

R_Ca=40,08mg/mval

- Oznaczenie zawartości jonów magnezu

m_Mg = N_EDTA * V_EDTA * R_Mg*200

m_Mg = 0,05 mval/cm³ * 0,3 cm³ * 24,31mg/mval * 200 = 72,93mg

Gdzie:

N_EDTA=0,05mval/ cm³

V_EDTA=0,3 cm³

R_Ca=24,31mg/mval

3. Zestawienie otrzymanych wyników:

Oznaczanie całkowitej zdolności jonowymiennej
ilość roztworu NaOH zużyta na miareczkowanie próbki [cm^3]	x	12
normalność użytego NaOH	N	0,1
objętość złoża [cm^3]	V	21,70
Całkowitą zdolność jonowymienną	Pc	1,38
Oznaczanie roboczej zdolności jonowymiennej
ilość roztworu MgCl2 wprowadzona do kolumny zużyta do przebicia złoża [cm^3]	x	39
objętość złoża [cm^3]	V	20,85
Roboczą zdolność jonowymienną	Pr	0,53
Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18)
ilość roztworu EDTA zużyta na miareczkowanie próbki [cm^3]	xCa	5,5
normalność użytego roztworu EDTA	N	0,05
Molowość Ca^2+	RCa^+2	40,08
Zawartość wapnia w badanej wodzie	mCa	44,09
ilość roztworu EDTA zużyta na miareczkowanie próbki [cm^3]	xMg	2,2
normalność użytego roztworu EDTA	N	0,05
Molowość Ca^2+	RMg^+2	24,31
Zawartość wapnia w badanej wodzie	mMg	10,70
Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18) po przepuszczeniu przez złoże
ilość roztworu EDTA zużyta na miareczkowanie próbki [cm^3]	xCa	0,3
normalność użytego roztworu EDTA	N	0,05
Molowość Ca^2+	RCa^+2	40,08
Zawartość wapnia w badanej wodzie	mCa	120,24
ilość roztworu EDTA zużyta na miareczkowanie próbki [cm^3]	xMg	0,3
normalność użytego roztworu EDTA	N	0,05
Molowość Ca^2+	RMg^+2	24,31
Zawartość wapnia w badanej wodzie	mMg	72,93

1

---