Kraków, 10.III 2007

Akademia Górniczo Hutnicza

im. Stanisława Stasica

Wydział Inżynierii Materiałowej

i Ceramiki

Sprawozdanie z laboratorium Chemia Fizyczna

DESTYLACJA

Krzysztof Pytel

Artur Paszowski

Gr. D

DESTYLACJA

Destylacja:

Jest procesem fizykochemicznym polegającym na przeprowadzeniu przez ogrzanie substancji ciekłych w stan pary, następnie skropleniu par przez oziębienie i  zebraniu skroplonych par (czyli destylatu) w specjalnym naczyniu. Destylacja jest powszechnie stosowana w praktyce laboratoryjnej oraz w różnych gałęziach przemysłu (głównie chemiczny i spożywczy) metodą:

a) oczyszczania gł. składnika ciekłej mieszaniny z domieszek substancji mniej lotnych lub nielotnych, np. wody od rozpuszczonych w niej soli mineralnych, niektórych metali (np. cynku) od zanieczyszczeń innymi metalami,

b) rozdzielania mieszanin cieczy, o nieograniczonej wzajemnej rozpuszczalności, na składniki (frakcje) różniące się temperaturą wrzenia, np. rozdzielania tlenu i azotu ze skroplonego powietrza, poszczególnych frakcji ropy naftowej lub smoły węglowej.

Rozróżnia się 2 główne rodzaje destylacji, z których każda wymaga nieco odmiennej aparatury. W destylacji prostej pary znad destylowanej cieczy odprowadza się wprost do chłodnicy i odbieralnika, otrzymując destylat jedynie wzbogacony w składniki bardziej lotne. Większą czystość destylatu uzyskuje się przez zastosowanie dodatkowo deflegmacji. Destylacja prosta jest powszechnie stosowana w praktyce laboratoryjnej. Drugim zasadniczym rodzajem destylacji jest destylacja frakcyjna zwana też rektyfikacją, wymagająca specjalnej aparatury, tzw. kolumny rektyfikacyjnej, często połączonej z deflegmatorem. Istotę rektyfikacji stanowi wzbogacenie par w składniki bardziej lotne, dzięki wymianie masy i ciepła między unoszącymi się w górę parami destylowanej cieczy, a spływającą w dół cieczą wzbogaconą w lotne składniki. Tego rodzaju destylacja jest szeroko stosowana w różnych gałęziach przemysłu. Do specjalnych rodzajów destylacji należą: destylacja cząsteczkowa, ekstrakcyjna i azeotropowa.

Prawo Raoulta:

1882-88 doświadczalnie stwierdził je i sformułował F.M. Raoult.

Prawo głoszące, że cząstkowe prężności par poszczególnych składników roztworu doskonałego są proporcjonalne do ich stężeń:

p_A = p · x_A

gdzie:

p_A — cząstkowa prężność pary nasyconej w danej temperaturze składnika A nad roztworem,

p — prężność pary nasyconej w tej temperaturze czystego składnika A,

x_A — ułamek molowy składnika A.

Z prawa Raoulta wynika, że względne obniżenie prężności pary nasyconej (p) rozpuszczalnika nad roztworem jest równe ułamkowi molowemu substancji rozpuszczonej (x_B) w roztworze

Δ p/p = x_B

powoduje to obniżenie temperatury krzepnięcia i podwyższenie temperatury wrzenia roztworu w porównaniu z odpowiednimi temperaturami dla czystego rozpuszczalnika. Prawu Raoulta podlegają roztwory doskonałe, natomiast roztwory rzeczywiste wykazują dodatnie lub ujemne odchylenia (azeotropia).

Prawo Henry'ego:

Odkryte 1803 przez brytyjskiego chemika W. Henry'ego.

Prawo mówiące, że w stanie równowagi masa m gazu rozpuszczonego w danej objętości cieczy w określonej temperaturze jest proporcjonalna do ciśnienia p tego gazu nad roztworem:

m = k × p

gdzie:

k — współczynnik proporcjonalności zależny od rodzaju gazu i temperatury

Dotyczy każdego składnika mieszaniny gazów w roztworze. Prawo Henry'ego spełniają wszystkie roztwory dostatecznie rozcieńczone i tym dokładniej, im m i p są mniejsze.

Azeotropia:

Jest to zjawisko polegające na tym, że niektóre ciekłe dwu- lub wieloskładnikowe mieszaniny o określonym składzie ilościowym wrą bez zmiany składu — ich krzywe prężności pary nasyconej wykazują ekstremum (minimum — azeotropia ujemna, maksimum — azeotropia dodatnia), odpowiadające ekstremum temperatury wrzenia (maksimum — azeotropia ujemna,

minimum — azeotropia dodatnia). Na izobarycznych lub izotermicznych krzywych równowagi ciecz- para występuje ekstremum (punkt azeotropowy), w którym skład cieczy jest identyczny ze składem pary. Odpowiadająca punktowi azeotropowemu mieszanina (tzw. azeotrop) w stałej temperaturze odparowuje bez zmiany składu. Azeotropia występuje w roztworach wykazujących, w wyniku silnych oddziaływań międzycząsteczkowych, skrajne odchylenia od stanu doskonałego. Najczęściej azeotropia wykazują mieszaniny, których składniki mają zbliżone prężności par, a różnią się momentami dipolowymi. Występowanie azeotropii uniemożliwia rozdzielenie mieszanin ciekłych za pomocą zwykłej destylacji, gdyż prowadzi do rozdziału na czysty składnik i azeotrop.

Aktywność:

Wielkość stosowana w termodynamice chemicznej pozwalająca opisywać układy rzeczywiste prostymi równaniami, analogicznymi do równań opisujących układy doskonałe, nie uwzględniających oddziaływań międzycząsteczkowych. Wprowadzenie aktywności do statyki chemicznej pozwoliło uzyskać formalnie proste wyrażenia na stałe równowagi reakcji. Potocznie termin aktywność określa zdolność układu lub ciała do udziału w reakcji.

1. CEL ĆWICZENIA:

Doświadczalne wyznaczenie krzywych równowagi ciecz-para dla układu woda-kwas octowy w warunkach izobarycznych. Wyliczenie na podstawie danych, współczynników aktywności wody i acetonu w roztworach wrzących pod ciśnieniem 1 atm. Oraz wykreślenie odpowiednich funkcji obrazujących zależność aktywności i współczynników aktywności od składu i temperatury wrzącego roztworu.

2. PRZYRZĄDY I ODCZYNNIKI:

- zestaw do destylacji zawierający: kolbe, chłodnice, grzejnik, termometr, podnośnik laboratoryjny),

- zestaw do miareczkowania,

- szkło laboratoryjne,

- roztwór CH₃COOH o różnych stężeniach,

- 0,1 M NaOH,

- fenoloftaleina.

3. WYKONANIE ĆWICZENIA:

a). Wykonujemy miareczkowanie roztworu CH3COOH oraz miareczkowanie destylatu. Każde miareczkowanie powtarzamy trzykrotnie. Odmierzamy odpowiednia ilość roztworu CH3COOH / destylatu. Odpipetowujemy 1ml i rozcieńczamy woda destylowana do 100 ml w kolbie miarowej.

Następnie znowu posługując się pipeta odmierzamy 20 ml tak przygotowanego roztworu i wlewamy do elrenmajerki. Zarówno roztwór CH3COOH jak i destylat miareczkujemy 0,1 M roztworem NaOH . Jako wskaźnik stosujemy fenoloftaleinę,

b). Aby otrzymać destylat, pobrany roztwór wlewamy do kolby i podłączamy do zestawu do destylacji. Uruchamiamy obieg wody oraz grzejnik. Nasz destylat zbieramy w cylinderku miarowym. Podczas procesu pierwszy ml otrzymanego destylatu należy wylać i przeprowadzać dalej destylację by otrzymać kolejne dwa,

c). Kolbę chłodzimy poprzez zanurzenie w zimnej wodzie.

4. OPRACOWANIE WYNIKÓW:

Tab.1 Wyniki otrzymane doświadczalnie:

Roztwór CH3COOH	Temperatura wrzenia [^oC]	Objętość odczynnika miareczkującego NaOH [cm^3]
				Przed destylacja		Po destylacji
II	120	27,5 27,6 27,7	(V średnie) 27,6	21,4 21,4 21,4	(V średnie) 21,4
IV	119	17,4 17,5 17,5	17,45	13,1 13,2 13,1	13,15
V	120	15,7 15,6 15,7	15,7	10,1 10,0 10,1	10,05

Wyznaczanie składu badanych roztworów CH3CooH, składu ich par oraz temperatur wrzenia:

Stężenie molowe badanych roztworów obliczono na podstawie wzoru:

C_NaOH = 0,1 [mol/ dm3] ; V_roztworu = 20 ml

Wyniki tych obliczeń zestawiono w tabeli 2:

Tab.2:

Roztwór CH3COOH	Stężenie molowe [mol/dm^3]
		Przed destylacją	Po destylacji
II	13,8	10,7
IV	8,725	6,575
V	7,85	5,025

Obliczając % udział objętościowy kwasu octowego w mieszaninie wyznaczono jako stosunek :

Objętość kwasu obliczono:

gdzie: m- masa kwasu octowego zawartego w roztworze,

d- gęstość kwasu octowego

Masę kwasu można wyznaczyć znając liczbę jego moli w roztworze:

m = n ^. M

gdzie: M = 60 [g/mol] - masa molowa kwasu

Natomiast liczbę moli wyznaczono na podstawie stężenia molowego roztworu:

n = C_mol ^. V_roztworu

Ostateczną postać jaką przyjmuje wzór to:

Gęstość acetonu	0,792	[g/cm3]
Masa molowa acetonu	58	[g/mol]
Gęstość wody	0,998	[g/cm3]
Masa molowa wody	18	[g/mol]

Zmianę stężenia molowego na procentowe określono na podstawie ostatniego wzoru, korzystając z gęstości tablicowych. Wyniki tych obliczeń załączono w tabeli 3:

Tab.3:

Roztwór CH3COOH	Stężenie procentowe [% obj.]
		Przed destylacją	Po destylacji
I	78,5	57
IV	60,9	39,5
V	55,4	36,2

5. WNIOSKI:

Z teoretycznego punktu widzenia temperatura wrzenia rośnie wraz ze wzrostem stężenia kwasu octowego. Wyniki doświadczalne zwłaszcza zmierzona temperatura wrzenia została zle zmierzona gdyż nie odczytywaliśmy początkowej temp. w jakiej roztwór zaczął wrzeć Ciecz jest składnikiem bardziej lotnym w tej mieszaninie co potwierdziło doświadczenie.

Z obliczeń teoretycznych widzimy, że współczynnik aktywności maleje acetonu maleje wraz ze wzrostem % wag. acetonu we wrzącej cieczy, a współczynnik aktywności wody rośnie. W zależności aktywności od % wag. acetonu dla acetonu wartości rosną, a dla wody maleją.

Obserwując wykresy zależności wsp. aktywności od temperatury widzimy, że dla acetonu następuje wzrost natomiast dla wody spadek wartości. Aktywność acetonu wraz ze wzrostem temperatury maleje, a aktywność wody wzrasta.

Błędy pomiaru: -temperatury 0,1 st C

-miareczkowania 0,5 cm³

- pipetowania 0,1 cm³

1

---