ĆWICZENIA A + B

Temat:

1. Pobieranie produktów naftowych.

2. Oznaczanie gęstości produktów naftowych:

-metodą piknometryczną

-metodą areometryczną

-wagi Mohra

3. Penetracja smarów stałych

4. Pomiar stężenia mieszani paliw metodą kolorymetryczną.

5. Pomiar dynamicznego współczynnika lepkości olejów metodą Hopplera.

6. Oznaczanie wskaźnika lepkości olejów.

7. Pomiar lepkości względnej metodą Englera.

8. Pomiar lepkości metodą Vogel-Ossaga.

Cel ćwiczenia:

Zapoznanie się z metodami pomiaru gęstości, oznaczania lepkości produktów naftowych, sposobami pobierania produktów naftowych oraz pomiarem stężenia roztworu i penetracją smarów stałych.

II. Oznaczenie gęstości produktów naftowych:

- metodą areometryczną

- metodą piknometryczną

- wagi Mohra

a)Metoda areometryczna

Do pomiaru cieczy tą metoda wykorzystuje się przyrządy zwane areometrami. Areometr jest to wąska rurka szklana zakończona zbiornikiem który jest wypełniony śrytem ołowianym lub rtęcią dla utrzymania równowagi.

Przed przystąpieniem do wykonania pomiaru należy badaną ciecz wlać do cylindra o średnicy nie mniejszej niż 45 cm. Wysokość cylindra powinna być taka aby zbiorniczek zanurzonego w cieczy areometru znajdował się w czasie oznaczania w odległości nie mniejszej niż 25 mm od dna. Ciecz należy wlewać do cylindra po ściankach. Temperatura cieczy powinna wynosić 20^oC. Odczytu dokonuje się na poziomie górnego menisku. Za wynik ostateczny należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch oznaczeń nie różniących się między soba nie więcej niż 0,001 g/cm³ przy zastosowaniu areometru lub termoareometru więcej niż o 0,002 g/cm³

b) Metoda ważenia hydrostatycznego (wagi Mohra)

Podstawą pomiaru gęstości masy metodą ważenia hydrostatycznego jest pomiar siły wyporu na pływak o stałej objętości całkowicie zanurzony w badanej cieczy. Do tego celu stosuje się wagę hydrostatyczną Mohra. Przed przystąpieniem do wykonywania oznaczenia należy wagę zrównoważyć Do cylindra wlewamy wodę destylowaną o temp. 20⁰C, wprowadzamy pływak tak aby nastąpiło całkowite jego zanurzenie. Po zrównoważeniu wagi wlewamy badaną ciecz do cylindra. Zanurzamy pływak i tak dobieramy odważniki aby zrównoważyć dźwignię. Po ustaleniu równowagi należy odczytać przybliżona wartość gęstości masy produktu ρt. W celu obliczenia gęstości rzeczywistej ρt należy kolejno napisać równania równowagi dźwigni dla pływaka w powietrzu a następnie zanurzonego w wodzie i w badanej cieczy. Po rozwiązaniu tego układu równań otrzymuje się:

ρt = (ρ_w20 - ρ_p) * ρt +ρ_p

gdzie :

ρ_w20 = 0,099023 g/cm³ - gęstość masy wody w temp 20 ^oC

ρ_p = 0,00120 g/cm³ - gęstość masy powietrza w temp 20 ⁰C i ciśnieniu 1013,25 hPa

c) metodą piknometryczną.

Gęstość masy ρ danego ciała wyraża się stosunkiem masy m ciała do jego objętości V. Jednostką gęstości w układzie SI jest [kg/m³]. Tak zdefiniowana gęstość nosi nazwę gęstości bezwzględnej.

lp	temp	masa	ρt	ρ20	Δρ
		[^oC]	[g]	[kg/cm^3]	[kg/cm^3]	[g/m^3]
1	21	16,9355	876,2	869,2	0,003724
2	31	16,9115	871,0	856,1	0,003719
3	41	16,8657	863,4	842,4	0,00371
4	51	16,7966	857,1	829,1	0,003696
5	61	16,7422	850,5	815,5	0,003685

Wyznaczenie stałej piknometru:

-waga piknometru pustego: m1 = 7,6043

-waga piknometru z wodą destylowaną: m2 = 17,6225

- stała piknometru m = m2 - m1 = 17,6225 - 7,6043 = 10,0182

Przykładowe obliczenia dla pierwszego pomiaru:

Dla pierwszego pomiaru:

Obliczanie błędu bezwzględnego max oznaczenia gęstości ze wzoru:

Δm₁, Δm₂, Δm₃ = 0,02 g - to błędy masy Δm = 0,02 g

Dla pierwszego pomiaru:

Wykres ρ_t (t)

Wnioski:

Pierwszym błędem jaki może wystąpić podczas przeprowadzenia badania jest błąd wynikający z dokładności wagi. Podczas przeprowadzenia doświadczenia nie była stała temperatura otoczenia która winna wynosić 23⁰C a wahała się w granicach 20 co również mogło wpłynąć na błędy.

III. Penetracja smarów stałych.

Penetracja smarów stałych -jest to głębokość na jaką zanurzy się stożek penetrujący o masie 150 g w temperaturze 25 ⁰C w ciągu 5 sekund. Głębokość ta zależy od typu smaru i rodzaju zagęszczenia.

Tabela Wyników

Lp	INDUSTRIA EP -1	Wartość penetracji	ALITEN T - 1	Wartość penetracji
1	340	345,5	350	356,3
2	345				355
3	350				353
4	346				355
5	345				360
6	347				365

Analiza wyników i wnioski

Wynik pomiarów dla smaru INDUSTRIA EP -1 nie różnie się więcej jak 5 mm*10^-1 co oznacza, że spełniony został warunek powtarzalności pomiaru. Jednak w przypadku pomiaru 3 i 6 przekroczona została górna granica wartości odczytana z katalogu, która wynosi 345mm*10 ^-1

W przypadku smaru ALITEN T - 1 została zachowana powtarzalność pomiarów, aczkolwiek uzyskany wynik penetracji przekracza wartości katalogowe. Błąd pomiaru mógł być spowodowany niższą od wymaganej temperaturą pomiaru o 5 ⁰C, jaki i błędnym czasem pomiaru do czego przyznali się prowadzący pomiar tłumacząc się trudnościami w zatrzymaniu pomiaru po 5 s, często przekraczające tę wartość.

IV. Pomiar stężenia mieszanin paliwowych metodą kolorymetryczną.

Metodę kolorymetryczną wykorzystuje prawo Lamberta zgodnie z którym wiązka światła o natężeniu Io przechodząc przez warstwę roztworu o grubości l zostaje osłabiona do wartości I opisanej wzorem:

I=Io ex - K * L

gdzie:

K- współczynnik pochłaniania, zależy od długości fali

E- stała zależna od roztworu

Wykorzystując wzór, możemy określić wartość stężęnia roztworu:

C_x = C_wz L_wz/L_x

C_x - stężenie roztworu badanego

C_wz - stężenie roztworu wzorcowego

L_x - grubość warstwy roztworu

L_wz - grubość warstwy wzorcowego

C_wz = 3,5/100 [mm²/cm³] - stężnienie roztworu wzorcowego

Tabela wyników:

Nr	Pr badana	Pr wzorcowa	Cwz [mm^3/mm^3]	Cx [mm^3/mm^3]
1	34	11	0,035	0,011
		38		13		0,011
		21		3		0,004
	2	41		12		0,10
		8		1		0,003
		38		13		0,011
	3	41		16		0,013
		38		15		0,013
		34		10		0,010
	4	30		9		0,010
		27		11		0,014
		37		11		0,010
	5	36		15		0,014
		46		18		0,013
		35		15		0,014
	6	31		17		0,019
		37		11		0,010
		37		14		0,013
	7	24		10		0,014
		32		11		0,012
		35		16		0,015
	8	3		0		0
		29		11		0,013
		22		9		0,014
	9	17		6		0,012
		38		14		0,012
		24		10		0,014

Przykład obliczeń:

[mm³/mm³]

Wnioski:

Otrzymane wyniki nadają się do oceny ilościowej ze względu na przybliżone wartości wyników z których średnia wynosi ok. Cx = 0,013 [mm³/mm³]. Wahania pomiędzy wynikami badań poszczególnych osób były niewielkie, wykazując kilka skrajnych wartości, które mogły powstać przez nieprawidłowe odczytanie wartości z podziałki.

V. Pomiar dynamicznego współczynnika lepkości olejów metodą Hopplera.

Lepkość to jeden z najważniejszych parametrów charakteryzujących przydatność płynu do spełnienia roli środka smarowego.

Dynamiczny współczynnik lepkości jest wprost proporcjonalny do siły tarcia i odległości warstewek płynu, zaś odwrotnie proporcjonalny do pola powierzchni i różnicy prędkości sąsiednich warstewek płynu. Posługując się wiskozymetrem Hopplera lepkość oblicza się ze wzoru:

_t= _śr*K (ρ_k-ρ_c) [m*Pa*s]

gdzie:

_śr - średni czas opadania kuli w s.

K - stała kuli w [mPa].

ρ_k - gęstość kulki [g/cm³].

ρ_c - gęstość cieczy w temperaturze pomiaru w [g/cm³].

Ciecz: Olej silnikowy lotos

SG/CD SAE 15W/40

Stała kuli K = 0,1441

gęstość kuli ρ_k = 8,086

Tabel wyników pomiarów i obliczeń

Nr pomiaru	Temperatura cieczy		Czas opadania kuli		Gęstość cieczy	Współczynnik lepkości			Stopnie Englera z tablic	Stopnie Englera ze wzoru
														dynamiczny		kinematyczny
		t	tśr		śr	ρc	t				t	[^0E]	[^0E]
		[^0C]	[^0C]	[s]	[s]	[g/cm^3]	[mPa s]				[mm^2/s]
	I	30,0	29,7	174,0	172,8	0,8762		179,5447			205,0744	26,3	26,9
		29,5										171,8
		29,5										172,5
	II	39,7		39,6								103,2	103,3	0,8710		107,4351	123,6905	13,2	16,3
		39,5										102,2
		39,5										104,6
	III	49,5		49,2								67,5	66,7	0,8634		69,4346	80,5637	10,5	10,6
		49,0										66,5
		49,0										66,1
	IV	50,0		50,2								63,7	63,4	0,8858		65,9945	76,2237	10,5	10,0
		50,0										63,5
		50,5										63,1
	V	59,5		59,7								43,4	43,4	0,8585		45,2316	52,6868	6,61	6,96
		59,5										43,3
		60,0										43,6
	VI	70,0		70,2								31,0	30,6	0,8545		31,9182	37,3531	5,33	4,96
		70,5										30,5
		70,0										30,4

Przykłady obliczeń

1. Obliczenie dynamicznego współczynnika lepkości przeprowadza się podstawiając odpowiednie wartości do wzoru (1). Dla pierwszego pomiaru:

_t= 172,8*0,1441*(8,086 - 0,8762) = 179,5283 [mPa s]

2. Obliczenie dynamicznego współczynnika lepkości.

Ponieważ duże znaczenie w warunkach praktycznych ma gęstość badanego produktu i jego lepkość, toteż wyznacza się kinematyczny współczynnik lepkości, który łączy obydwie cechy w sposób następujący:

_t = _t / ρ_c [mm²/s]

Przykład obliczeń dla pierwszego pomiaru:

_t = _t / ρ_c = 179,5283 / 0,8762 = 204,9021 [mm²/s]

3. Przeliczenie kinematycznego współczynnika lepkości na stopnie Englera. Przeliczenia dokonuje się za pomocą wzoru :

⁰E = _t / 7,6 [⁰E]

Przykładowe obliczenie dla pomiaru pierwszego:

⁰E = _t / 7,6 = 205,0744/ 7,6 = 26,9 [⁰E]

Błąd lepkości określimy tylko na podstawie odchyleń czasu opadania kulki, ponieważ nie można ustalić błędu pomiaru gęstości opierając się o jeden jej pomiar.

Z wykresu odczytujemy wartość η_t dla t=98,89˚C i t=37,78˚C, potrzebną do obliczenia kinematycznego wskaźnika lepkości, którą wykorzystamy do obliczenia wskaźnika lepkości.

Z wykresu η_t=20 mPa·s, natomiast gęstość oleju w tej temp. wynosi ς_c=0,88082g/cm³

Czyli:

Obliczenie wskaźnika lepkości

Wskaźnik lepkości badanego oleju obliczamy z wzoru ( PN-79/C-04013)

gdzie

Wartości U_37,78 i U_98,89 są wartościami współ. lepkości kinematycznej badanego oleju w 37,78 i 98,89ºC

Dla wartości U_98,89[mm²/s], odczytujemy wartość H z podanej wyżej polskiej normy( PN-79/C-04013)

Tak więc w naszym przypadku U_98,89=22,706 mm²/s, w związku z tym H=229,5 mm²/s

Czyli

Na podstawie przeprowadzonych badań można stwierdzić o liniowym przebiegu zmiany lepkości od temperatury. Świadczy to o poprawnie wykonanych pomiarach, na które składało się odpowiednie przygotowanie lepkościomierza, doboru kulki i starannym przeprowadzeniu ćwiczenia laboratoryjnego.

Wnioski:

W czasie przeprowadzania ćwiczenia wyznaczaliśmy współczynnik lepkości dynamiczny metodą Höpplera. Próbie poddaliśmy olej LOTOS . Można zauważyć, że wraz ze wzrostem temperatury czas opadania kulki zmniejsza się. Świadczy to o tym, że zmniejsza się gęstość cieczy, a co za tym idzie także dynamiczny współczynnik lepkości.

VII. Pomiar lepkości względnej metodą Englera.

W praktyce stosowane są również jednostki nie związane ze układem metrycznym. Są to tak zwane jednostki lepkości względnej zależne od własności stosownych przyrządów i przyjętych metod oznaczania. Jedną z takich jednostek są stopnie Englera [⁰E]. Określa się je jako stosunek czasu wypływu z kapilary lepkościomierza Englera 200 cm³ badanej cieczy przy ustalonej dowolnie temperaturze pomiaru do czasu wypływu 200 cm³ wody destylowanej w temperaturze 20 ⁰C. Lepkość względną w temperaturze pomiaru można obliczyć w ⁰E z zależności :

E_t =  / K [⁰E]

  czas wypływu badanego produktu w temperaturze pomiaru w sekundach,

K - stała lepkościomierza w sekundach.

Tabela wyników

Ilość cieczy	Czas wypływu	Stała przyrządu	Et	Temperatura pomiaru
[cm^3]	[ s ]	[ s ]	[^0E]	[ ^0C ]
100	211	57,1	8,77	51
200	501

• czas wypływu 100 cm³oleju = 3,31[min] =211 [sek]

E_t = τ / K = 211*2,329 / 57,1 = 8,77 °E =69 [mm²/sek]

2,329 - jest to stała przez którą należy pomnożyć dla 100 cm³

• czas wypływu 200 cm³oleju = 7,47[min] = 501[sek]

E_t = τ / K = 501 / 57,1 = 8,17°E =6,4[mm²/sek]

• Wyznaczamy czas wypływu cieczy dla 200 cm³, znając czas wypływu dla 100 cm³: τ₂₀₀ = 211 * 2,329 = 501[s]

Porównanie czasu zmierzonego i obliczonego wypływu cieczy:

obliczony: τ = 501[s]

zmierzony: τ = 467 [s]

1. Wnioski.

Duży wpływ na otrzymane wyniki, na błąd pomiaru jest kroplenie oleju, jak również temperatura łaźni w czasie oznaczenia lepkości powinna być stała.

Przedmiotem badania był olej „LOTOS”. Zasada pomiarui lepkościomierzem Englera, polega na pomiarze czasu wypływu 200 cm³ badanego produktu w danej temperaturze i czasu wypływu takiej samej ilości wody destylowanej w temperaturze 20 °C w warunkach określonych przez normę i obliczeniu wartości względnej w°E. Otrzymane wyniki są obarczone pewnym błędem, gdyż mógł być źle przeprowadzony pomiar czasu wypływu oleju z kapilary. Błąd mógł również wynikać z tego, że temp oleju nie osiągnęła dokładnie takich wartości jak była wymagana. Oceniając wyniki które różnią się między sobą na wartość których miała wpływ temp w jakiej wykonany został pomiar nie możemy stwierdzić, czy można stosować tylko pomiar dla 100 cm³ i mnożyć go przez 2,329 ( wg PN-77 / C-04014 ). Jeżeli pomiar byłby wykonany poprawnie, to prawdopodobnie można byłoby zastosować się do tej reguły, co znacznie skróciłoby czas trwania pomiaru.

Dopuszczalne różnice między pomiarami przedstawiona poniżej:

Lepkość względna [^0C]	Temperatura pomiaru [^0C]	Powtarzalność % od średniej arytmetycznej wyników	Odtwarzalność % od średniej arytmetycznej wyników
Dla wszystkich wartości	15 - 50	2	4
		Powyżej 50	4	8

VIII. Pomiar lepkości metodą Vogel-Ossaga

Przystępując do wykonania oznaczenia lepkościomierz należy oczyścić i osuszyć. Badaną ciecz należy przesączyć przez sito 200µm lub 250µm i w razie potrzeby odwodnić lub podgrzać. Następnie zbiorniczek należy napełnić badaną cieczą i przykręcić pokrywę z umocowaną kapilarą. Do kapilary wciąga się za pomocą pompki nieco cieczy i dokręca pokrywę. Zbiorniczek umieszcza się w termostacie. Należy umieszczając wodę zrównać temperatury. Po tym okresie należy wciągnąć badaną ciecz do kapilary. Następnie mierzy się sekundomierzem czas w jakim spływa ciecz.

Kinematyczny współczynnik lepkości w temperaturze pomiaru oblicza się ze wzoru:

V_t = K * T [mm²/s]

gdzie:

K - stała kapilary w mm²/s²

T - czas wypływu w sekundach

Do obliczenia lepkości konieczna jest znajomość stałej kapilary, którą uzyskuje się poprzez wzorcowanie w temperaturze pomiaru przy uzyciu cieczy wzorcowej o znanej lepkości.

---