Elżbieta Bomba

Renata Maślanka

Gr. 7

Ćwiczenie nr 3

Destylacja i rektyfikacja w przemyśle

spożywczym

1. Cel ćwiczenia: przeprowadzenie procesu destylacji oraz rektyfikacji roztworów wodno-alkoholowych, porównanie wydajności tych procesów oraz ocena chemiczna surowca, destylatu i rektyfikatu.

2. Ocena chemiczna surowca, destylatu i redestylatu.

L.p	OznaczeniE	Surowiec	Destylat	REKTYFIKAT
1.	zawartość alkoholu [%]	14%	60%	75%
2.	kwasowość	3,7 cm^30,1M NaOH/10 cm^3	0,7 cm^30,1M NaOH/10 cm^3	0,5 cm^30,1M NaOH/10 cm^3
3.	aldehydy	brak zabarwienia	brak zabarwienia	brak zabarwienia
4.	fuzle	brak zabarwienia	lekko brunatne zabarwienie	lekko brunatne zabarwienie
5.	furfural	brak zabarwienia	brak zabarwienia	brak zabarwienia
6.	czystość wg. Barberta-Langa	odbarwienie po 11 min.	odbarwienie po 15 min.	odbarwienie po 17 min.

3. Oznaczanie zawartości alkoholu przez pomiar gęstości piknometrem.

d420 =

d420 - gęstość rzeczywista badanego roztworu

a - masa piknometru z badanym roztworem w temp 20oC/g

b - masa pustego piknometru [g]

c - masa piknometru z wodą w temp 20oC

0,998230 -gęstość wody w temp 20oC

Gestosc surowca:

a- 45,270 g

b- 20,410 g

c- 45,660 g

d420 = 0,9828 g/cm3

Gęstość surowca 0,9828 g/cm3 co odpowiada 10,63 % wagowych i 13,21 % objętościowych .

Gestosc destylatu:

a- 43,479 g

b- 20,410 g

c- 45,660 g

d420 = 0,9120 g/cm3

Gęstość destylatu 0,9120 g/cm3 co odpowiada 60,44 % objętościowych.

Gestosc redestylatu:

a- 42,660 g

b- 20,410 g

c- 45,660 g

d420 = 0,8796 g/cm3

Gęstość redestylatu 0,8796 g/cm3 co odpowiada 73,95 % objętościowych.

4. Oznaczenie kwasowości.

Kwasowosc surowca.

V= 3,7 cm3 0,1 M NaOH na zobojętnienie 10 cm3 surowca

1cm3 1 M NaOH - 0,06 g CHCOOH

1cm3 0,1 M NaOH - x

x = 0,006 g CHCOOH

1cm3 0,1 M NaOH - 0,006 g CH3COOH

3,7cm3 0, 1M NaOH -- x g CH3COOH

x =0,0222 g CHCOOH = 22,2 mg CHCOOH

10 cm3 14% roztworu -- 22,2 mg CH3COOH

1000 cm3 100 % roztworu -- x mg

x = 11684 mg CH3COOH

Kwasowosc destylatu :

V =0,7 cm3 0,1 M NaOH na zobojętnienie10 cm3 destylatu

1 cm3 0,1 M NaOH - 0,006 g CH3COOH

0,7 cm3 0,1 M NaOH - x g

x = 0,0042 g = 4,2 mg CH3COOH

10 cm3 60 % roztworu - 4,2 mg CH3COOH

1000 cm3 100 % roztworu - x mg CH3COOH

x =700 mg CH3COOH

Kwasowosc redestylatu :

V = 0,5 cm3 0,1 M NaOH na zobojętnienie10 cm3 redestylatu

1 cm3 0,1 M NaOH - 0,006 g CH3COOH

0,5cm3 0,1M NaOH - x g

x = 0,003 g = 3 mg CH3COOH

10 cm3 75% roztworu - 3 mg CH3COOH

1000 cm3 100 % roztworu - x mg CH3COOH

x = 400 mg CH3COOH

5. Obliczanie współczynnika wzmocnienia par.

K=

S2 - zawartość alkoholu po procesie.

S1 - zawartość alkoholu przed procesem.

K = 60%\14% = 4,286 - dla destylacji

K = 75%\14% = 5,357 - dla rektyfikacji

6. Wydajność procesu.

W=
*100%

a - zawartość alkoholu w próbie po procesie

b - zawartość alkoholu w próbie przed procesem

Z 1000 cm3 surowca o 13,21% zawartości alkoholu otrzymaliśmy 79 cm3 destylatu o 60,44 % zawartości alkoholu

W={79*60,44 /1000*13,21}*100% =13,15 % - dla destylacji

Z 1000 cm3 surowca o 13,21% zawartości alkoholu otrzymalismy 87 cm3 redestylatu o 73,95 % zawartości alkoholu.

W = {87*73,95 /1000*13,21}*100% =48,70 %- dla rektyfikacji

7.a Zależność temperatury i ilości uzyskanego destylatu dla procesu destylacji :

Temperatura w stopniach Celcjusza	Ilość uzyskanego destylatu w cm^3	Zawartość alkoholu w roztworze w %
85	0	0
87	18	24,5
89	33	18
91	40	13
93	58	9,5
95	79	6

7.b Zależność temperatury i ilości uzyskanego redestylatu dla procesu redestylacji :

Temperatura w stopniach Celcjusza	Ilość uzyskanego destylatu w cm^3	Zawartość alkoholu w roztworze w %
81	0	0
83	6	48
85	9	34
87	17	24,5
89	46	18
91	59	13
93	78	9,5
95	87	6

Po przeprowadzonych procesach destylacji i redestylacji oceniałyśmy właściwości chemiczne surowca, destylatu oraz redestylatu. Zawartość alkoholu nieznacznie różni się przy pomiarze alkoholomierzem a przy pomiarze gęstości piknometrem. Może to wynikać z niedokładności podziałki alkoholomierza lub niedokładności wagi analitycznej.

W obecności odczynnika Girarda próbki roztworów nie barwiły się na czerwono co świadczy o nieobecności aldechydów. Również w przypadku oznaczania zawartości furfurolu wynik był negatywny. Przy próbie na obecność fuzli nie stwierdzono ich w surowcu, natomiast brunatne zabarwienie w destylacie i rerdestylacie świadczy o pojawieniu się alkoholi wyższego rzędu co jest zgodne z teorią procesów de- i redestylacji.

Przy reakcji na czystość wg Barbeta-Langa próby odbarwiały się bardzo szybko. Świadczy to o złej jakości spirytusu. Najdłużej odbarwiał się redestylat, co znaczy o tym iż jest lepszej jakości niż destylat.

Współczynnik wzmocnienia par redestylatu jest wyższy niż destylatu. Jest to zgodne z teorią i świadczy o większej zawartości alkoholu.

Obliczony współczynnik wydajności procesu redestylacji zgodnie z oczekiwaniami jest wyższy niż procesu destylacji. Podczas wielokrotnej destylacji ( redestylacji ) można dokładniej rozdzielić składniki mieszaniny, co jest na szeroką skalę stosowane w przemyśle spirytusowym czy winiarstwie.

---