POLITECHNIKA GDAŃSKA

WYDZIAŁ CHEMICZNY

KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

PRODUKCJI LEKÓW

PROWADZĄCY:

NAZWISKA OSÓB WYKONUJĄCYCH ĆWICZENIE:

1.	Chruszczyk Dorota
2.	Makoś Patrycja
3.	Koprowski Maciej

KIERUNEK STUDIÓW: Technologia Chemiczna

GRUPA: ATiP, środa 12-15

DATA WYKONANIA ĆWICZENIA: 3, 10 Październik 2012

DATA ODDANIA SPRAWOZDANIA: 17 Październik 2012

GDAŃSK 2012

Otrzymywanie Tinidazolu

1. Przebieg ćwiczenia.

Naszym zadaniem było otrzymanie oraz zbadanie jakości wysyntetyzowanego Tinidazolu. Do syntezy użyliśmy 6 mg katalizatora molibdenianu amonu rozpuszczonego w 5ml wody destylowanej oraz odważyliśmy i dodaliśmy ok. 2,4g substratu jakim był 3-(2-etylotioetylo)-2-metylo-5-nitroimidazolu. Następnie całość ochłodziliśmy w lodzie do temp. ok. 15^oC i dodaliśmy 2,7ml 33% roztworu H₂O₂. Mieszanina została później wymieszana i ogrzewana w temp. 65^oC. Powstały osad poddaliśmy sączeniu i wykrystalizowaniu.

Oprócz syntezy naszego produktu na laboratorium zajęliśmy się jeszcze spektrofotometrią absorpcyjną oraz nasza próbka została poddana chromatografii cieczowej. Przy chromatografii za fazę ruchomą służył nam sporządzony przez nas roztwór acetonitrylu, metanolu i wody, odpowiednio w proporcjach 10:20:70. Roztwory do chromatografii zostały sporządzone wg instrukcji dołączonej do ćwiczenia.

Uzyskany przez nas wynik krystalizacji to 2,213g gotowego produktu. Przyjmując za stan początkowy 2,4g substratu wydajność naszego procesu to odpowiednio

Zbadanie przez nas temperatury topnienia naszego produktu i uzyskanie wyniku 112^oC nasuwa wniosek, że otrzymany przez nas produkt może być zanieczyszczony, ponieważ uzyskana przez nas temperatura jest niższa niż literaturowa wartość czystej substancji. Temperatura topnienia czystej substancji powinna wynosić od 125^oC do 128^oC.

Chromatogram otrzymany z chromatografii potwierdza tą tezę, ponieważ wysokość oraz pole powierzchni piku z naszego roztworu są mniejsze niż wskazuje chromatogram otrzymany z badania czystej substancji.

2. Informacje na temat Tinidazolu

Tinidazol jest lekiem występującym głównie w postaci tabletek powlekanych. Jest wykorzystywany do leczenia zakażeń bakteriami beztlenowymi, odpowiedzialnymi za:

• Zakażenia wewnątrzotrzewnowe: zapalenie otrzewnej, ropień.

• Zakażenia ginekologiczne: zapalenie śluzówki macicy, zapalenie mięśniówki macicy, ropień jajowodowo-jajnikowy.

• Posocznica.

• Zakażenia ran po zabiegach chirurgicznych.

• Zakażenia skóry i tkanki miękkiej.

• Zakażenia układu oddechowego: zapalenie płuc, ropniak, ropień płuc.

Jest również używany do leczenia niespecyficznego zapalenia pochwy, ostrego wrzodziejącego zapalenia dziąseł, rzęsistkowicy układu moczowo-płciowego zarówno u kobiet jak i u mężczyzn, pełzakowicy (amebozy) jelitowej, pełzakowego ropienia wątroby.

W profilaktyce stosowany jest do zapobiegania zakażeniom pooperacyjnym spowodowanym bakteriami beztlenowymi, zwłaszcza po zabiegach na okrężnicy, żołądku i jelitach oraz zabiegach ginekologicznych.

Kontrolowane uwalnianie substancji z hydrożelu

1. Przebieg ćwiczenia.

Ćwiczenie to zostało nam trochę ułatwione i przyspieszone, ponieważ po poprzedniej grupie wykorzystaliśmy przygotowane przez nich roztwory 5%, 10% i 15% żelatyny z badanym przez nas barwnikiem jakim była tartazyna. Gotowe były również roztwory papainy o stężeniu 1mg/ml oraz 5mg/ml. My zaczęliśmy od przygotowania roztworu składającego się z 25mg substancji rozpuszczonej w 500ml wody. Otrzymane przez nas stężenie to 0,05mg/ml. Następnie przygotowaliśmy 5 próbek o poj. 10ml, do których odpowiednio odmierzyliśmy 0.2, 0.4, 0.8, 1.2, 1.6 i 2ml roztworu podstawowego naszego barwnika i uzupełniliśmy wodą destylowaną do 10ml. Później zmierzyliśmy absorbancję tych próbek dla długości fali 426nm.

Obj. Roztw. Podst.	stężenie [mg/ml]	absorbancja
0,2	0,001	0,092
0,4	0,002	0,144
0,8	0,004	0,24
1,2	0,006	0,355
1,6	0,008	0,445
2	0,01	0,541
	papaina 1mg/ml	0,084
	papaina 5mg/ml	0,195

Następnie napełniliśmy po 3 kuwety po 4ml wody destylowanej, do następnych 3 po 4ml roztworu papainy 1mg/ml i do ostatnich 3 po 4 ml papainy 5mg/ml, następnie do każdej kuwety z wodą destylowaną wrzuciliśmy po 1 jednym sześcianie dla każdego stężenia żelatyny z naszym barwnikiem. To samo poczyniliśmy z kuwetami z roztworami papainy, a następnie zmierzyliśmy absorbancje przy długości fali 426nm po 10min, 30 min, 40min i 50 min. Wyniki zostały zestawione w tabeli poniżej:

			absorbancja				stężenia
nr próbki	roztwór	stężenie żelatyny	po 10min	po 30min	po 40min	po 50min	po 10min	po 30min	po 40min	po 50min
1		5%	3,51	3,15	3,08	3,6	0,069089	0,061914	0,060519	0,070883
2	woda	10%	3,47	3,15	3,25	3,38	0,068292	0,061914	0,063907	0,066498
3		15%	3,07	3,11	3,06	3,16	0,060319	0,061117	0,06012	0,062113
4		5%	3,05	3,03	3,12	3,12	0,059921	0,059522	0,061316	0,061316
5	papaina 1mg/ml	10%	3,38	3,23	3,53	3,33	0,066498	0,063508	0,069488	0,065501
6		15%	3,24	3,22	3,34	3,12	0,063708	0,063309	0,065701	0,061316
7		5%	3,11	3,31	3,48		0,061117	0,065103	0,068491
8	papaina 5mg/ml	10%	3,36	3,31	3,14		0,066099	0,065103	0,061714
9		15%	3,62	3,31	3,23		0,071281	0,065103	0,063508

Wnioski:

Otrzymane wyniki nie mieszczą się w zakresie krzywej kalibracyjnej. Zmusza nas to do założenia że wykres zmian absorbancji od stężenia jest liniowy również w przedziale wielkości uzyskanych przez nas wyników.

Ma to wpływ na dokładność obliczonych stężeń papainy.

Na dokładność wyników miały wpływ również:

• Niedokładne sporządzenie roztworów kalibracyjnych

• Nierówna wielkość wycinanych z hydrożelu kostek

• Możliwe nierównomierne nasączenie hydrożelu barwnikiem

• Nierówna ilość płynu w kuwetach

wykres absorbancji w czasie

3

3,1

3,2

3,3

3,4

3,5

3,6

3,7

0

10

20

30

40

50

60

czas [min]

absorbancja

woda z 5%

woda z 10%

woda z 15%

papaina 1 z 5%

papaina 1 z 10%

papaina 1 z 15%

papaina 5 z 5%

papaina 5 z 10%

papaina 5 z 15%

---