NAUKA O MATERIAŁACH

Temat: Badania mikroskopowe.

Ćwiczenie: 6

Opracowanie:

Układ optyczny mikroskopu świetlnego

Mikroskop metalograficzny tym różni się od biologicznego, że pracuje na zasadzie wykorzystania światła odbitego od powierzchni zgładu. Tak, więc w jego konstrukcji muszą być uwzględnione odpowiednie oświetlacze, przekazujące światło ze źródła na powierzchnię obserwowanego zgładu. Schemat jednej z możliwych konstrukcji mikroskopu metalograficznego pokazano na rys.

Jest to typ odwrócony, w którym próbka znajduje się nad obiektywem, ale w powszechnym użyciu są również mikroskopy pracujące w układzie pionowym, gdzie próbkę umieszcza się pod obiektywem. Zasadniczymi częściami mikroskopu są: źródło światła wraz z oświetlaczem, obiektyw, okular i kamera fotograficzna.

Mikroskop metalograficzny cechują następujące parametry użytkowe:

a) powiększenie całkowite,

b) zdolność rozdzielcza,

c) głębia ostrości,

d) kontrast obrazu.

Powiększenie całkowite stanowi iloczyn powiększenia własnego obiektywu i okularu, z tym że obiektyw ma zdolność rozróżniania szczegółów w obser­wowanym obiekcie, natomiast okular rozciąga tylko obraz utworzony przez obiektyw, nie uwidaczniając nowych szczegółów. Daje więc tzw. powiększenie puste. Podobnie powiększalnik nie jest zdolny ujawnić szczegółów na fotografii, jeżeli nie są one zarejestrowane na negatywie.

Drugą ważną cechą mikroskopu (a właściwie obiektywu, gdyż każdy mikroskop ma szereg obiektywów do wymiany) jest jego zdolność rozdzielcza δ. Rozumiemy przez to najmniejszą odległość między dwoma punktami na próbce, które mogą być jeszcze rozróżnione przy obserwacji. Zależy ona od długości fali użytego promieniowania λ oraz tzw. numerycznej apertury A

A = n sin α

gdzie: n - współczynnik załamania światła, α - połowa kąta rozwarcia utworzonego przez

skrajne promienie wychodzące z określonego punktu próbki i objęte jeszcze przez soczewkę

obiektywu.

Tabela 1.1 Zalecane powiększenie mikroskopowe

Ohiekływy	Okulary
		H' 3x	H5x	1I8,\	H 10x	H 12,5x	H 16x	—	—
		K'3>;	K5x	K8x	K 10x	K 12.5x	K 16x	K20x	K 25x
		Powiększenie mikroskopu '
3x	9	15	24	30	37.5	48	60	75
5 v.	l?	25	40	50	62,5	80	100	125
8x	24	40	64	80	100	128	160	200
10x	30	50	80	100	125	160	200	250
16x	48	80	128	160	200	256	320	400
25x	75	125	200	250	312.5	400	500	625
40x	120	200	320	400	500	640	800	1000
60x	180	300	480	600	750	960	1200	1500
100x	300	500	800	1000	1250	1600	2000	2500
' H - okulary HuyĘhensa
^Ł K - okulary kompensacyjne
Grubi] linią zakreślono zalecane zestawy obiektyw - okular

Maksymalny kąt 2α = 144°, a więc sin α_max = 0,95. Ponieważ w powietrzu n = 1, to A = sin α. Wartość ta jest wygrawerowana na każdym obiektywie. Przy znajomości A_max można wyliczyć maksymalną zdolność rozdzielczą (δ_min), gdyż

δ =

a więc jest odwrotnie proporcjonalna do apertury. Zdolność rozdzielczą można zwiększać, zmniejszając λ i zwiększając A. Najmniejszą długość fali ma promie­niowanie niebieskie λ = 0,4 μm. Natomiast aperturę numeryczną można zwięk­szyć, zwiększając n przez stosowanie specjalnego obiektywu imersyjnego. Jest on przystosowany do obserwacji próbki poprzez warstwę cieczy imersyjnej (najczęściej olejku cedrowego mającego n = 1,515 lub wody z n = 1,33), którą umieszcza się między próbką i soczewką obiektywu. Ciecz imersyjna zwiększa jasność obrazu.

Ponieważ A_max = 1,66

δ_min =
= 0,24 μm

Wartość ta stanowi granicę zdolności rozdzielczej możliwą do osiągnięcia w mikroskopach świetlnych.

Do każdego obiektywu powinien być dobrany odpowiedni okular, tak aby całkowite powiększenie (mikroskopu) mieściło się w zakresie 500-1000A.

Następną ważną cechą obiektywu jest jego głębia ostrości g, przez co rozumiemy zakres odległości w kierunku osi optycznej obiektywu, w którym obserwowane szczegóły są ostre

G =
μm

gdzie p - powiększenie.

Wynika stąd, że głębia ostrości jest w przybliżeniu odwrotnie proporcjonal­na do apertury numerycznej i całkowitego powiększenia. Przy A = 0,30 i p = 300 x , g = 0,8 μm, natomiast stosując obiektyw A = 0,95 i p =- 1000 x uzyskujemy niezwykle małą głębię ostrości, która wynosi tylko 75 nm. To wyjaśnia poważne trudności w wykonaniu ostrego zdjęcia przy dużym powięk­szeniu.

Istotną cechą mikroskopu jest kontrast uzyskiwanego obrazu. Zależy on w znacznym stopniu od sposobu oświetlenia powierzchni zgładu, a więc typu zastosowanego oświetlacza. Dlatego też nowoczesne mikroskopy mają moż­liwość łatwej wymiany oświetlaczy. Stosuje się dwa sposoby oświetlania powierzchni próbki: prostopadłe i ukośne. Prostopadłe daje mniejszy kontrast niż ukośne, gdyż to ostatnie powoduje powstawanie cieni, które nadają obrazowi plastyczność. Oświetlenie prostopadłe następuje za pomocą szklanej płytki umieszczonej pod kątem 45- do osi optycznej obiektywu i oświetlonej z boku źródłem światła. Taki sam efekt uzyskuje się przez wprowadzenie pryzmatu z kątem łamiącym 45°. Z tych dwóch sposobów oświetlenia pierwszy daje słabsze oświetlenie próbki i gorszy kontrast, ale mniej zniekształca obraz i dlatego jest stosowany przy dużych powiększeniach. Pryzmat wykazuje przeciwne własno­ści, jaśniej oświetla próbkę, polepsza kontrast, ale ze względu na zniekształcenie obrazu jest stosowany przy mniejszych powiększeniach.

W niektórych przypadkach lepsze rezultaty daje obserwacja w tzw. ciem­nym polu widzenia. W tym przypadku widoczny jest obraz będący jakby negatywem obrazu w jasnym polu widzenia, otrzymanego za pomocą prostopad­łego oświetlenia. Ciemne pole widzenia uzyskuje się przez specjalne skośne oświetlenie próbki, polegające na zblendowaniu promieni centralnych, a skiero­waniu na próbkę za pomocą pierścieniowych luster jedynie promieni obrzeż­nych (rys. 17.9). Ciemne pole umożliwia ujawnienie wszelkich wad powierzchni zgładu, jak rysy lub pory, a poza tym jest zalecane do badania wtrąceń niemetalicznych (np. tlenków i siarczków). Dodatkową zaletą ciemnego pola widzenia jest znaczne polepszenie kontrastu w porównaniu z jasnym polem.

Do badania wtrąceń stosuje się również w mikroskopach światło spolaryzo­wane, wykorzystując fakt, że różne wtrącenia niemetaliczne w różnym stopniu zmieniają polaryzację odbitego od nich światła. Tak na przykład można odróżnić siarczki od tlenków w miedzi, które w świetle zwykłym mają taki sam wygląd -są szaroniebieskie, a w świetle spolaryzowanym zmieniają barwę na ciemno­czerwoną.

Podstawowe wady odwzorowania optycznego i sposoby ich korygowania.

Podstawowymi wadami odwzorowywania chromatycznego są:

- aberacja chromatyczna,

- aberacja sferyczna.

Aberacja chromatyczna jest wynikiem dyspersji światła. Przy użyciu prostych soczewek promienie świetlne o różnej długości fali ogniskują się w różnych punktach. Wskutek tego obraz jest nieostry i ma barwne obwódki.

Nieostrość obrazu może być też spowodowana aberacją sferyczną. Aberacja sferyczna polega na tym, że promienie świetlne, padające na peryferyjne części soczewki, nie ogniskują się w tym samym punkcie z promieniami biegnącymi w pobliżu jej osi.

Wymienione wady można zmniejszyć stosując soczewki korekcyjne o odpowiednim kształcie i wykonane ze szkieł o różnych współczynnikach załamania światła. Zależnie od stopnia usuwania tych wad rozróżnia się obiektywy a­chromatyczne i apochromatyczne.

Obiektywy achromatyczne mają usunięta aberację chromatyczną w zakresie światła zielonego i czerwonego, a aberację sferyczną w zakresie światła żółtozielonego. Ze względu na ograniczony zakres korekcji obiektywy te nie dają poprawnego obrazu struktur kolorowych. Pracują dość dobrze, jeśli nie stosuje się filtru niebieskiego.

Obiektywy apochromatyczne są skorygowane na aberację chromatyczną w zakresie światła czerwonego, zielonego i fioletowego, a korekcja aberacji sferycznej, jest przeprowadzona w zakresie światła zielonego i fioletowego. Wymagają one stosowania światła białego z filtrem żółtozielonym luń światła niebieskiego. Mają one mniejszą głębię ostrości w porównaniu z obiektywami achromatycznymi. Nadają się szczególnie do fotografowania struktur metali. Współpracują, z okularami homal.

Obiektywy planachromatyczne są skorygowane podobnie jak achromaty oraz dodatkowo na krzywiznę pola. Właściwości ich są szczególnie korzystne przy mikrofotografii.

Okulary są korygowane podobnie jak obiektywy. Okulary Huyghensa mają zastosowanie do obiektywów achromatycznych o małej lub średniej aperturze.

Okulary Ramdsena są podobne do okularów Huyghensa - maja nieco większą aberację chromatyczną.

Okulary homal - stosowane w mikrofotografii, wyrównują aberację sferycz­ną i usuwająj~ astygmatyzm. Dają, w połączeniu z obiektem apochromatycznym, zupełnie płaski obraz.

Okulary ortoskopowe - częściowo wyrównują aberację sferyczną oraz chromatyczną. Stosowane są do obserwacji w połączeniu ze wszystkimi obiektywami.

Okulary kompensacyjne - wyrównują aberację sferyczną obiektów chromatycznych. Można je używać do fotografowania.

Planookulary - wyrównują aberację sferyczną apochromatów. W oznaczeniu okularu podaje się typ okularu, np. K (kompensacyjny) i krotność powiększenia, np. 15x.

Próby makroskopowe

Badania makroskopowe służą głównie do oceny jakości materiałów i jako takie są powszechnie stosowane w kontroli jakości gotowych wyrobów lub półfab­rykatów. Celem tych badań jest wykrycie wszelkich nieciągłości materiału (pęknięć, zawalcowań, pęcherzy podskórnych, jam skurczowych) oraz niejedno­rodności chemicznych lub strukturalnych. Obserwacji poddaje się naturalne powierzchnie wyrobów, odpowiednio przygotowane przełomy albo powierzch­nie wyszlifowane i wytrawione odpowiednimi odczynnikami.

B a d a n i e p r z e ł o m ó w. Wykorzystuje się tu fakt, że wszelkie zanie­czyszczenia oraz nieciągłości wewnętrzne powodują osłabienie przekroju i mogą być ujawnione na powierzchni złamanej próbki. Przełomy można wykonywać w różnych temperaturach. Znana jest na przykład próba przełomu niebieskiego (PN-60/H-04509) wykonywana na stali w temperaturze ok. 300ºC, przy której metalowa osnowa barwi się na intensywny kolor niebieski i dzięki temu wszelkie jasne zanieczyszczenia są widoczne na tym tle bardzo wyraźnie.

Na podstawie badania przełomu można poza tym ocenić wielkość ziarna, stwierdzić pasmowość, włóknistość lub pierwotną strukturę, a także charak­ter pękania (np. międzykrystaliczny, transkrystaliczny, zmęczeniowy).

Badanie wyszlifowanych powierzchni. Jest ono zawsze połączone z wytrawianiem powierzchni przecięcia. Ważnym elementem tych badań jest odpowiednie wycięcie i przygotowanie powierzchni. Wycinanie następuje za pomocą piły tarczowej lub palnika acetylenowego. W tym ostatnim przypadku należy usunąć warstwę wpływu cieplnego przez zestruganie lub stoczenie. Następnie powierzchnię szlifuje się najpierw na szlifierce do powierz­chni, a następnie na papierach ściernych o coraz to drobniejszym ziarnie. Dokładność przygotowania powierzchni zależy od zastosowanej metody bada­nia. Tak więc próbki poddawane głębokiemu trawieniu mogą być mniej dokładnie obrobione, natomiast do innych prób jest wymagana większa do­kładność. Odczynniki stosowane w badaniach makroskopowych zestawiono w tabl. 17.1.

Podgrzanie odczynnika do temperatury 60-80º C znacznie skraca czas próby. Próba głębokiego trawienia jest najczęściej stosowana do badania przekrojów poprzecznych rygli i grubych prętów walcowanych, kutych lub prasowanych. Ujawnia ona ślady jamy skurczowej, rzadzizny, niezgrzane pęcherze, skupiska wtrąceń niemetalicznych, pęknięcia, płatki śnieżne oraz dendryty lub kierunek przebiegu włókien.

Drugą grupę odczynników, działających bardziej subtelnie, a więc wymaga­jących dokładniejszego przygotowania powierzchni, stanowią odczynniki zawie­rające związki miedzi. Działają one elektrolitycznie - następuje selektywne wytrawienie i osadzanie miedzi w różnych miejscach na powierzchni w zależno­ści od składu. Należy tu wymienić odczynniki Heyna, Anczyca, Oberhoffera, Fry'a. Trzy pierwsze służą do wykrywania mikrosegregacji fosforu w stali (a więc ujawniają strukturę pierwotną lub włóknistość), a czwarty ujawnia linie płynięcia w żelazie oznaczające miejsca, w których została przekroczona granica plastyczności. Do wytrawiania spoin nadaje się bardzo dobrze odczynnik Adlera, który uwidacznia poszczególne warstwy spoiny i strefę wpływu cieplnego.

P r ó b a B a u m a n n a (PN-87/H-04514). Należy jeszcze wspomnieć o czę­sto stosowanej próbie, mającej na celu wykrywanie makrosegregacji, zwanej próbą Baumanna. Ma ona szczególny charakter, gdyż obraz rozkładu siarki utrwala się na papierze fotograficznym. Na wygładzoną powierzchnię nakłada się papier fotograficzny zanurzony uprzednio na kilka minut w 2-5% roztworze wodnym H₂SO₄, tak aby emulsja przylegała do metalu.

Siarczki obecne w stali reagują z kwasem według reakcji

FeS + H₂SO₄ = FeSO₄ + H₂S

po czym siarkowodór reaguje z bromkiem srebra, tworząc w miejscach bogat­szych w siarkę czarny siarczek srebra

2AgBr - H.₂S = Ag₂S + 2HBr

Opis obserwowanej struktury

Badana próbka pod mikroskopem 25x / 0,5 x16 w powiększeniu 128x

Po zastosowaniu innej soczewki obraz próbki został jakby zmniejszony. Badana próbka pod mikroskopem 63x / 0,12 x16 w powiększeniu 507x

---