W przypadku wód zabarwionych utlenialność może być wyższa, pod warunkiem jednak, że inne cechy wody nie wskazują na zanieczyszczenie.1 >
Oznaczanie należy wykonać przed upływem 4 godzin od chwili pobrania próbki, w przeciwnym przypadku próbką należy utrwalić przez dodanie 2 cm3 kwasu siarkowego na 1 dm3 wody (1.2).
Do oznaczania utlenialności w wodzie stosuje się 2 metody:
— utlenianie w środowisku kwaśnym, w wodach o zawartości chlorków poniżej 300 mg/dm3 Cl—
— utlenianie w środowisku alkalicznym, w wodach o zawartości chlorków powyżej 300 mg/dm3 Cl~.
2.10.M.1. OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI W ŚRODOWISKU KWAŚNYM
Nadmanganian potasowy w roztworze kwaśnym reaguje w temperaturze wrzenia wody ze związkami organicznymi (głównie bezazotowymi), utleniając je do związków prostszych. Utlenianie związków organicznych zachodzi tylko częściowo, np. glukoza utlenia się w ok. 70%, fenol — ok. 83%.
Do próbki badanej wody dodaje się kwasu siarkowego oraz w nadmiarze roztworu nadmanganianu potasowego i ogrzewa się. Po 30 minutach przerywa się ogrzewanie i nadmiar KMnO., odmiareczkowuje się kwasem szczawiowym. Proces przebiega prawdopodobnie następująco, np.:
5C6H1206 + 24Mn<V- + 72H*+ -> 24Mn2+ + 30CO2 + 66H20
glukoza
nadmiar
2Mn04>- + 5(COO)2=- + 16H1+ -> 2Mn=+ -ł- 10CO2 4- 8H20
1. Odczynnik! i roztwory.
1.1. Roztwór 0,0125 n szczawianu sodowego. Rozpuścić 0,8374 g C:O^Na2 cz.d.a., wysuszonego w temperaturze 120°C do stałego ciężaru, w wodzie destylowanej w kolbie miarowej pojemności 1 dm3, dodać 50 cm* roztworu kwasu siarkowego (1.2), dopełnić wodą destylowaną do kreski, 1 cm* roztworu odpowiada 0.1 mg O* Roztwór jest trwały 1—2 miesiące.
1.2. Roztwór kwasu siarkowego. Do 3 objętości wody destylowanej dodać 1 objętość kwasu siarkowego cz.d.a. (c.wł. 1,84) i do gorącego roztworu dodać rozcieńczonego roztworu KMnO» do pojawienia się słabo różowego zabarwienia, utrzymującego się w ciągu 3—5 minut.
1.3. Roztwór 0,0125 n nadmanganianu potasowego. Rozpuścić 0,4 g KMnO* cz.d.a. w wodzie destylowanej, w kolbie miarowej pojemności 1 dm3, dopełnić wodą do kreski. W celu ustalenia miana odmierzyć do kolby stożkowej pojemności 250 cm* 100 cm* wody destylowanej, 10 cm* roztworu KMnO* i 10 cm* roztworu kwasu siarkowego (1.2). Ogrzewać we wrzącej łaźni wodnej w ciągu 30 minut, po czym wyjąć
») Dopuszczalne zanieczyszczenie śródlądowych wód powierzchniowych, utlenialność (nad-manganinnown) dla wód o t klasie czystości mość wynosić 10 mg/dm* O: i poniżej, dla 11 klasy — 20 i poniżej, dla II klasy — 30 l poniżej. (Dz.U. nr 41 z 1075 r. poz. 214).