IMGW07

16

niemożliwa jest analiza zawartości tlenu w materiale. Wobec powyższego wykonuje się także analizę składu chemicznego powierzchni i czystości metodą XPS (X-Ray Phoioelectron Spectroscopy - rentgenowska spektroskopia fotoelcktronów) i AES (Auger Electron Spectroscopy - spektroskopia elektronów Augera). za pomocą aparatury uItrawysokopróżniowej (UHV). wyposażonej w hemisferyczny analizator energii elektronów i jonów, źródło promieniowania rentgenowskiego (Al-Ka. Mg-K,,). działo elektronowe i jonowe oraz precyzyjny manipulator (osie X. Y, Z i kąt 4>) umożliwiający dowolne ustawienie próbki w komorze. Wyposażenie to oraz możliwość trawienia jonowego zapewniają prowadzenie analiz powierzchniowych i głębiej położonych obszarów. Przykładowo warunki pomiaru AES i XPS zestawiono w tabeli 2.118,15.16].

Tabela 2.1

Warunki pomiaru AES i XPS

Działo elektronowe	Parametr	Wartość .
	prąd żarzenia katody C*f) napięcie przyspieszające (U,) Średnica wiązki na powierzchni próbki	1.75 A 3kV 0.1 mm
Lampa rentgenowska	energia wzbudzenia (E.)	Al-Kot 1486.6 cV Ma-K.: 1253.6 eV
	napięcie anody (E)	Al-K„: 12,5 keV Mg-K„: l2,0eV
	prąd emisji (Ig)	20 mA

Zamontowanie próbki badanego materiału w komorze przygotowawczej poprzedza wypolerowanie analizowanej powierzchni oraz wypłukanie jej dwukrotnie destylowaną wodą i osuszenie powietrzem. Do komory przygotowawczej (10 Pa) próbki dostarcza się w uchwycie wyposażonym w element grzejny, za pomocą specjalnego układu do transferu próbek między komorami. Próbki najpierw wygrzewa się w warunkach UHV, w 520 K, przez 2 h, a następnie transportuje się do komory analitycznej (4- 10*⁹Pa), wyposażonej w układ pomiarowy XPS i układ do trawienia jonowego. W komorze tej powierzchnia próbki była czyszczona za pomocą bombardowania wiązką jonów (Ar*. 3kV). Proces wygrzewania i bombardowania jonami powtarza się aż do otrzymania powierzchni o minimalnej zawartości tlenu [8, 16].

Analizie powierzchni metodą XPS towarzyszy napromieniowanie próbki miękkim, monocnerget ycznym promieniowaniem rentgenowskim X oraz analiza energii wybitych elektronów w wyniku powstałego zjawiska fotoelektrycznego. Zazwyczaj używa się promieniowania Mg-Ka i Al-Ka (tab. 2.1). Energia kwantu hv zostaje zużyta na energię wiązania E» oraz energię kinetyczną fotoelektronu E*:

(2.8)

hv =sEb+Ek.