ochrona środowiska0013

KATEDRA BIOCHEMII Wydział Biologii i Ochrony Środowiska

Analiza fizykochemiczna wód i ścieków Oznaczanie fenoli

Ochrona Środowiska Biotechnologia

OZNACZANIE FENOLI

Analizy chemiczne ścieków obejmują oznaczanie ogólnej zawartości związków fenolowych oraz fenoli lotnych, tzn. takich, które można oddestylować z parą wodną. Do fenoli lotnych zalicza się: fenol, krezol, tymol, ksylenol; natomiast naftol, rezorcyna, pirokatechina, hydrochinon, pirogalol i fluoroglucyna należą do związków' nielotnych z parą wodną. Do oznaczania fenoli można stosować następujące metody:

- kolorymetryczną z 4- aminoantypiryną, przy zawartości fenoli od 0,01- 5.0 mg/dm³

- kolorymetryczną z paranitroaniliną, przy zawartości fenoli od 0.06- 50.0 mg/dm³

- miareczkową bromometryczną, przy zawartości fenoli powyżej 10.0 mg/dm³

OZNACZANIE FENOLI LOTNYCH Z P- NITROANILINĄ METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ

W środowisku silnie zasadowymi fenole sprzęgają się ze zdwuazowaną p- nitroaniliną tworząc barwniki o zabarwieniu od żółtego do czerwonego w zależności od zawartości fenoli w próbie. Większość czynników przeszkadzających oznaczeniu usuwa się w czasie destylacji z parą wodną.

ODCZYNNIKI I PRZYRZĄDY

oranż metylowy'

CuS0₄ 10%

H3PO4 25%

NaOH 10% roztwór p- nitroaniliny Na₂C0₃10%

NaN0₂ 2%

roztwór fenolu O.Olmg/ml

aparat do destylacji fenoli składający się z kolby okrągło dennej, chłodnicy i odbieralnika Spekol. kolby miarowe na 50 ml, pipety

DESTYLACJA Z PARĄ WODNĄ

Do kolby destylacyjnej odmierzyć 50 ml badanej wody. Dodać kilka kropli oranżu metylowego oraz roztworu kwasu fosforowego w celu zakwaszenia próby. Wymieszać a następnie dodać 5 ml roztworu siarczanu miedziowego. Destylację prowadzić pod chłodnicą zwrotną do otrzymania 50 ml destylatu.

SPORZĄDZANIE KRZYWEJ KALIBRACYJNEJ DO OZNACZANIA FENOLI

Do szeregu kolb miarowych na 50 ml odmierzyć odpowiednie ilości roztworu wzorcowego fenolu zgodnie z tabelą i dopełnić wodą do kreski. Z każdej kolby pobrać 25 ml i przenieść do naczynia o pojemności 50 ml. Następnie dodać 5 ml dwuazowego roztworu p- nitroaniliny (dwuazowanie p- nitroaniliny przeprowadza się poprzez dodawanie kroplami do p-nitroaniliny 2% roztworu NaNO? aż do odbarwienia). Po dodaniu do kolb zdwuazowanej p-nitroaniliny wprowadzić 2,5 ml 10% roztworu Na₂C0₃. Powstałą barwę utrwala się przez dodanie 5 ml 10% NaOH. Tak przygotowane próby oznaczać kolorymetrycznie przy długości fali 550 nm w obecności próby ślepej (próbka nrl). Otrzymane wartości absorbancji zamieścić