P1030694

Po/osi.ilc /anicc/yszczenią uod\ mIo/juc od ich rodzaju - usuwa się w tok o/nac/anja tlenu pr/c/ zastosowanie różnych mody fikacji mclod> Winklera

mod\ fikacja a/>dkowa - stosowana gdy zawartość azotu    a/oty nowego    w wodzie

jest większa tuz O. I mg N» _: /dni¹. *ktadiuk ten usuwa się azydkiem sodowym NaNj;

- mod>fikacja nadmanganianów.! *fo\owana w obecności azotu azotynowego. zcla/a dwu wartościowego w stężeniu wyższym niż 1.0 mg Fe /dm' /wia/kow organicznych łatwo utleniających się (utlenialność wy /s/a niż 15 mg oydm*). azotyny usuwa się nadmanganianem potasowym, a powstałe jony żelazowe wiąże się fluorkiem potasowym KF w związki zespolone, które nic reagują / jodkiem potasu

-    modyfikacja podchlorynowa - stosowana w obecności siarczynów. tiosiarczanów, wiclotionianów oraz chloru czynnego w stężeniu wyższym niż 0.3 mg C l/dm'. związki siarki utlenia mc w środowisku alkalicznym podchlorynem sodu do siarczanów, nadmiar podchlonnu i chlor czynny usuwa się jodkiem potasowym, a wydzielony jod wiąże siarczynem sodowym:

- mody fikacja różnicowa - stosowana gdy w wodzie wy stępują związki o charakterze redukcyjny m przy zawartości llemi u zakresie od 0.02 do 0.5 mg O dm lub większej od 0.5 mg (tydnr: wpływ powyższych zanieczyszczeń eliminuje się przez wprowad/enie poprawki do wyniku o/iuic/cnia

Jeżeli jedynym mniccAS/c/emcm wod> badanej jest Zela/o trójwartościowe, nawet w dużych stężeniach, jego ujemny wpływ na przebieg o/iuc/cmu tlenu blokuje się pr/cz dodanie fluorku potasu - jak podano w modyfikacji nadmanganianów ej

Odczynniki

1    Chlorek rtęciowy HgCl_:. ro/iwór 5^U«

2    Siarczan glinowy Al:<SO«)j. ro/twói 1%.

3. Woda amoniakalna, roztwór stężony

4    Fluorek potasowy KF roztwór 40%

5    Roztwór siarczanu manganawego MnSO.

6.    Roztwór alkalicznego jodku potasu KJ

7.    Kwas siarkowy H_:SO roztwór stężony (1.84 g/cm).

8.    Tiosiarczan sodowy Na_;S;0.. roztwór 0.025 u.

9.    Skrobia, roztwór 0.5%

Prz\ gotowanie próby do oznaczenia

Jak podano przy omówieniu czynników przeszkadzających, specjalne przygotowanie próby przed oznaczeniem tlenu jest wymagane w obecności zawiesin, których rodzaj i ilość w badanej wodzie muszą być uprzednio określone. Wodę do badań pobiera się do butelek / doszlifowany m korkiem, o pojemności 500 do 1000 cm³. W celu usunięcia łatwo opadalny ch zawiesin organicznych do próby należy dodać I cnr chlorku rtęciowego (1) na I g suchej masy osadu i odstawić do opadnięcia zawiesiny Jeżeli w wodzie występują zawiesiny trudno opadalne w ilości wyższej niż 50 mg/din³. do próby dodać 10 cm siarczanu glinowego (2) oraz I do 2 cm' wody amoniakalnej O). wymieszać i pozostawić do sklarowania. Klarowną wodę zlew arówać do butelki o pojemności 250 do 300 cm ' za pomocą nuki szklanej umieszczonej nad osadem, butelkę zamknąć korkiem tak. aby mc pozostał pod nim pęcherzyk powietrza.

Jeżeli woda zawiera żelazo trójwartościowe w ilości większej niż 1.0 mg Fc/dm³. w celu jego związania należy wprowadzić do próby I cm' fluorku potasu (4).

W\konanie oznaczenia

Butelkę o pojemności 250 do 300 cm ustawioną na kuwecie, napełnić badaną wodą. tak aby powstał menisk wypukły Następnie doda. ? cm* Marc/.um manganawego (5) i 2 cm' alkalicznego jodku potasu (6), wprowadzając koniec pipen pod powierzchnię wody Butelkę zamknąć szczelnie korkiem lak. aby nie pozostał pod nim pęcherzyk powietrza, część badanej wody wypłynie na zewnątrz Zawartość butelki dokładnie wymieszać i pozostawić w ciemnym miejscu aż do opadmęua powstałej zawiesiny Następnie dodać I cm' kwasu siarkowego (7). wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię wody. butelkę zamknąć korkiem bez pozostawienia pod nim pęcherzyka powietrza i zawartość zamieszać aż do rozpus/c/enia ._Y brunatnego osadu Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm' odmierzyć 100 cm³ badanej cicc/y i miareczkować zybko roztworem tiosiarczanu sodowego (8) do jasnoslomko w ego zabarwienia, dodając pod koniec miareczkowania roztworu skrobi (9) Po dodaniu wskaźnika roztwór miareczkować do odbarwienia i odczytać ilość cm ro/.twoni tiosiarczanu zuży tego na związanie jodu.

Powtórnego zabarwienia cieczy po upływie kilku minut od chwili zakończenia miareczkowania nic bierze się pod

uwag I

6