skanowanie0005 (25)

I B. UJ. L U I g pj|

Do u>:y^vi! v. vw ce,l< dydal :vci:-;ch / naukowy-

*    c    o    f

PN-87/C-04301

1 — wata szklana, 2 — nadchloran magnezu, 3 — dwutlenek manganu, '4 — azbest sodowany

Rys. 8. Absorber do pochłaniania tlenków azotu 7 — wata szklana, 2 — dwutlenek manganu

2.2.4. Przygotowanie do badań 2.2.4.1. Przygotowanie aparatury. Rurę do spalań (2.2.3a) wypełnić rozpoczynając od końca znajdującego się przy zestawie absorpcyjnym w następujący sposób: 10 mm — przestrzeń dla korka gumowego,

50 mm — przestrzeń pusta,

100 mm — siatka z czystego srebra (2.1.2d),

10 mm — korek z siatki miedzianej (2.2.2c),

100 mm — chromian ołowiawy (2.2.2a),

10 mm — korek z siatki miedzianej,

450 mm — tlenek miedziowy (2.2.2d),

10 mm — korek z siatki miedzianej,

100 mm — przestrzeń dla łódeczki (2.2.3c),

80 mm — spirala z siatki miedzianej.

300 mm — przestrzeń dla umożliwienia przesuwania pieca,

10 mm — przestrzeń dla korka gumowego.

Przy montowaniu urządzenia należy stosować minimalną liczbę połączeń gumowych. Zaleca się stosowanie; połączeń szklanych.

Przed rozpoczęciem oznaczania — przy nowo napełnionej rurze do spalań, rurę nagrzewa się na całej długości, przepuszczając tlen o natężeniu przepływu od 15 do 50 cm³/min. Ogrzewanie prowadzić w ciągu 3 h do ustalonych dla wszystkich pieców temperatur. Część rury za piecem 3 należy zaizolować sznurem azbestowym w celu zapobiegnięcia kondensacji w niej wody.

2.2.4.2. Przeprowadzanie oznaczania kontrolnego. Urządzenie do oznaczania zawartości węgla i wodoru przygotować wg rys. 9 i sprawdzić jego szczelność.

Przez zestaw przepuszczać tlen, w ciągu 20 min przy roboczej temperaturze pieców. Absorbery A i D (oraz E, jeżeli go zastosowano) odłączyć od zestawu absorpcyjnego, zatkać rurki boczne i ochłodzić do temperatury pokojowej. Każdy absorber wytrzeć dokładnie, wyjąć korki i zważyć. Następnie zestaw absorpcyjny dołączyć ponownie do rury do spalań i kontynuować ogrzewanie pieca i przepuszczanie tlenu w ciągu 2 h. Po upływie tego czasu odłączyć absorbery i po wytarciu i ochłodzeniu zważyć je ponownie. Jeżeli masa każdego z absorberów nie zmieni się więcej niż o 0,0005 g, urządzenie uważa się za przygotowane do przeprowadzenia oznaczania.

2.2.5. Wykonanie oznaczania. Z próbki analitycznej;! paliwa, przygotowanej wg PN-81/C-06302 odważyć' 0,2 t 0,5 g w łódeczce (2.2.3c), wyprażonej uprzednio do stałej masy. Przed rozpoczęciem oznaczania przepuszczać przez rurę do spalań tlen z natężeniem przepływu 15 -r 50 cm³/min, ogrzewając jednocześnie wszystkie części pieca do ustalonych dla nich temperatur. Następnie przyłączyć do rury do spalań zestaw, absorpcyjny i kontynuować ogrzewanie pieca i prze-;i puszczanie tlenu przez 20 min. Po upływie tego czasu wyłączyć ogrzewanie pierwszego pieca, odłączyć zestaw absorpcyjny i zgodnie z 2.1.5 ochłodzić i zważyć absorbery A i D (oraz E, jeżeli go stosowano). Następnie! zestaw absorpcyjny przyłączyć ponownie do rury do-’ spalań.