skanowanie0010 (13)

1B. 03.20^3

^PN.'SD 3511999_

6.5    Butla z tlenem, zaopatrzona w zawór iglicowy do regulacji strumienia objętości tlenu (5.7) i przepływomierz o zakresie do 300 ml/min. Tlen przed wprowadzeniem do układu pomiarowego zaleca się przepuścić przez U-rurkę wypełnioną wodorotlenkiem sodu na nośniku inertnym (5.8).

6.6    Łódeczka do spalań, z nieglazurowanej porcelany, nie zawierającej żelaza, o wymiarach nie mniejszych niż: długość 45 mm, szerokość 12,5 mm i głębokość 10 mm — w przypadku węgli kamiennych i koksów, a w przypadku węgli brunatnych i lignitów - w przybliżeniu długości 75 mm, szerokości 15 mm i głębokości 10 mm.

6.7    Drut odporny termicznie, grubości około 2 mm i długości 450 mm, z zagiętym końcem do wyciągania łódeczki z rury do spalań i umieszczania na płytce z ogniotrwałego materiału.

6.8    Kwarcowy lub stalowy przyrząd do przesuwania łódeczki w rurze do spalań, wykonany z pręta lub zamkniętej rurki, średnicy około 6 mm i długości około 450 mm, zakończony z jednej strony krążkiem o średnicy 12 mm. Przyrząd powinien przesuwać się swobodnie w szklanym lub metalowym trójniku, którego jeden koniec jest umieszczony w korku gumowym zamykającym wlot rury do spalań, a drugi jest połączony z tulejką gumową (patrz uwaga 1). Tulejka zapobiega stratom tlenu, który jest wprowadzany przez trójnik. Przyrząd do przesuwania łódeczki jest zwykle wykalibrowany od strony krążka, aby umożliwić sprawdzanie położenia łódeczki w rurze do spalań.

UWAGA 1 Elementy gumowe zaleca się okresowo wymieniać, aby uniknąć nieszczelności zestawu.

6.9    Dwa absorbery, pojemności około 150 ml z filtrem ze spieku szklanego o wymiarze porów od 0,015 mm do 0,040 mm. Jako absorbery można stosować butelki z szeroką szyjką lub butelki Dresche-la. Średnica absorberów powinna być taka, aby głębokość zanurzenia filtru w roztworze absorpcyjnym była nie mniejsza niż 25 mm. Absorbery należy połączyć ze sobą a jeden z nich poprzez nasadkę lub tulejkę z rurą do spalań.

Można też zastosować jeden absorber, lecz o mniejszej średnicy - około 35 mm i wysokości około 150 mm. W tym przypadku spiek (wymiar porów od 0,015 mm do 0,040 mm) jest zanurzony na głębokość nie mniejszą niż 90 mm.

W celu uniknięcia nieszczelności przy korku gumowym na wlocie rury, spowodowanych oporami przepływu stawianymi przez spiek szklany, należy drugi absorber połączyć z pompą ssącą poprzez regulator ciśnienia pozwalający utrzymać niewielkie podciśnienie na wlocie rury do spalań.

dydafciyCIpNI i naukowycfi|j Odpowiednio zestawioną aparaturę przedstawiono na rysunku 1.

7    Przygotowanie próbki do badań

Przygotować próbkę do badań zgodnie z wymaganiami ISO 1988, ISO 2309 lub ISO 5069-2, w zależ}; ności od potrzeb;. Cienką warstwę próbki pozostał* wić na czas niezbędny do osiągnięcia stanu równowagi z wilgotnością powietrza w laboratorium.

Przed rozpoczęciem oznaczania próbkę do badań dokładnie mieszać co najmniej przez 1 min, najlepiej mechanicznie.

Jeżeli wyniki będą przeliczane na inny stan niż powietrz-no-suchy (patrz rozdział 10), wtedy po zważeniu próbki analitycznej (patrz rozdział 8), należy wziąć inną porcję próbki do badań i oznaczyć w niej zawartość wilgoci według metod opisanych w ISO 331, ISO 687, IS01015 lub ISO 5068, w Zależności od potrzeb. Jeżeli konieczne jest oznaczanie chloru metodą Eschki (ISO 587), zaleca się pobrać kolejną porcję próbki.

8    Sposób postępowania

Doprowadzić temperaturę pieca (6.3) do 1 350 °C. Odważyć, z dokładnością do 0,1 mg, około 0,5 g próbki do badań (rozdział 7) i przenieść do łódeczki do spalań (6.6), a następnie równomiernie rozprowadzić na dnie łódeczki, pokryć próbkę tlenkiem glinu (5.1) o masie około 0,5 g. Odmierzyć 100 ml roztworu nadtlenku wodoru (5.2) i rozdzielić tę ilość między dwa absorbery (6.9) lub, w przypadku stosowania jednego absorbera, wlać do niego całą ilość roztworu.

Nastawić pompę ssącą i regulator ciśnienia (patrz 6.9) tak, aby zapewnić szybki przepływ powietrza przez absorber(y) przy stałym ciśnieniu. Włożyć kwarcową nasadkę do rury do spalań (6.4) i zamocować korek w tófze. Ustawić strumień objętości tlenu (5.7) na 300;ml/min.

Łódeczkę z próbką umieścić w rurze od strony jej wlotu, w odległóści 240 mm od środka najgorętszej części piecb, i zatkać rurę korkiem z umieszczonym w nim przyrządem do przesuwania łódeczki (6.8) i wlotem tlenu. Po 1 min przesunąć łódeczkę do przodu o 40 mm. Pod koniec każdej z kolejnych pięciu minut przesuwać łódeczkę o dalsze 40 mm, wysuwając za każdym razem przyrząd do przesuwania łódeczki z wnętrza pieca, aby zapobiec jego odkształceniu. Zaleca się, aby po ostatnim przesunięciu łódeczka znalazła się w środku najgorętszej części pieca. Pozostawić łódeczkę w tej pozyr cji przez 4 min. Odłączyć absorber(y) i używając zagiętego termicznie odpornego drutu (6.7), wyciął gnąć łódeczkę i położyć na płytce z ogniotrwałego materiału.    H|