100d27

JAKICH INFORMACJI DOSTARCZA NAM nvFRAKrQGRAM.i Yiaasjg ogZtiBŹE.-grup# przestrzeni przestrzennej - parametry komórki

elementarnej- naprężenia v>m*nętrme ( jednorodne) dtnienie2 IntotsittoośZ-rmmreuc«nic jonów w komórce clcmentnmcj- tekstura- ilość materiału w substancjach nic/ofazowychS Szerokość nolówkowo- naprężenie wewnętrzne ( niejednorodne >-wielkość krystalitów WYGASZENIA SYSTF MA TYCZN F-ozófnę (integralne). Występują w sieciach o komórkach centrowanych, dotyczą refleksów pochodzących od wszystkich płaszczyzn sieciowych (bk))- seryjne Związane są z obecnością w sieci osi śrubowych dotyczą refleksów pochodzących od płaszczyzn sieciowych prostopadłych do osi śrubowej, dotyczą refleksów typu (hOO), (OkO), (001) lub (hh0)._: pasowe Dotyczą refleksów powstających w wyniku odbicia wiązki rentgenowskiej od płaszczyzn sieciowych prostopadłych należących do jednego pasa płaszczyzn, oś pasa jest prostopadła do danej płaszczyzny poślizgu, dotyczą refleksów typu: (Oki), (hOl), (hhl)

ANALIZA ILOŚCIOWA - opiera się na zależności pomiędzy intensywnością refleksów pochodzących od danej fazy a zawartością lej fazy METODY ANALIZY ILOŚCIOWEJ - bezpośredniego porównania intensywności refleksów ( współczynniki absorpcji składników mieszaniny muszą być równe)* wzorca wewnętrznego ( wzorzec o refleksach nie nakładających się z refleksami badanej fazy)- wzorca zewnętrznego (porównanie intens refleksu w mieszaninie i w czystej fazie oznaczanej)- znanych dodatków substancji oznaczonej ( do określania zawartości faz występujących w małych ilościach)

7.WIDMO HAMOWANIA (ciągle, białe,

polichromatyczne)Wyhamowanic wiązań elektronów przez atomy antykatody lampy rentgenowskiej. Energia elektronów nie wyższa od progu wzbudzenia przejść elektronów w atomach anody (anody z metalu o wysokiej liczbie porządkowej i wysokiej temperaturze topnienia 8,Widmo cha ra kterystyczne -wyodrębnienie promieniowania monochromatycznego htltm rentgenowskie (wykresy) Widmo prom Rentgen i schemat działania filtru

absorpcyjnego-A/onoch/wwo/ya/ło rv refleksyme odpowiednio wypolerowana płytka monokrystaliczna (np z kwarcu) lub polikrystaliczna (np , ze sproszkowanego grafitu) odbija selektywnie tylko promieniowanie o pożądanej długości fali

9.ZASTOSOWANIE METODY I.AUEGO- określenie orientacji kryształów- określenie symetrii kryształów- rozróżnianie próbek monokrystalicznych, bliźniaków oraz zespołów ziam krystalicznych- badanie defektów sieciowych

TEORIA LAUEGO Ugięcie promień: X na Jirostyeh sieciowych trzy Wy oetm i gamma) określają kierunek wiązki ugiętej TF.RORIA BRAGGÓW-WIT.FA-Ugięcie promieni X na rodzinie płaszczyzn sieciowych -geometrię określa jeden kąt (feta)

I O.RKNTG EN OGRAM SUBSTANCJI AMORFICZNEJ- brak wyraźnych refleksów na rentgenogramie- obecność tzw, amorficznego Jialo”-micnsywność maksymalna kilka kilkadziesiąt razy mniejsza niż w przypadku renlgcnogramu próbek krystalicznych -wysoki poziom „ szumów” tła w stosunku do intensywności maksymalnej

16. PKZEPROWADZANIA RENTGENOWSKI EJ FAZOWEJ ANALIZY

JA KOŚClOWEJhłoo procy. -wykonanie pomiaru metodą proszkową ( przy odpowiednio dobranych parametrach)* odczytanie kątów ugięcia i przeliczenie ich na wartości dyj, korzystając z wzoru Bragga ( przyjmując znana wartość fali i n=l)- oszacowanie intensywności względnych- Porównanie wartości dhki .obliczonych z tablicowymi, zaczynając od wartości odpowiadającej refleksowi o najwyższej intensywności-identyfikacja fazy. Baza danych: -ASTM -JCPDS Sposoby korzystania z kart identyfikacyjnych - skorowidz alfabetyczny • skorowidz liczbowy - skorowidz Finka, -obecnie-komputerowe bazy danych

17. ANALIZA ILOŚCIOWA opiera się na zależności pomiędzy intensywnością refleksów pochodzących od danej fazy a zawartością tej fazy METODY ANALIZY' ILOŚCIOWEJ bezpośredniego porównania intensywności refleksów ( współczynniki absorpcji składników mieszaniny muszą być równe) - wzorca wewnętrznego ( wzorzec o refleksach me nakładających się z refleksami badanej fazy) - wzorca zewnętrznego (porównanie intens refleksu w mieszaninie i w czystej fazie oznaczanej)- znanych dodatków substancji oznaczonej ( do określania zawartości faz występujących w małych ilościach)

GŁÓWNE ELEMENTY DYFRAKTONOML TRI -źródło promieniowania o wysokiej stabilności prądu i napięcia • goniometr o geometrii Eulera (lub kappa) detektor promie X • komputer

DYFRAKTOMETR CZTEROKOŁOWY -

DZIAI.ANIK- pomiar sprowadza się do ustawiania w odpowiedniej lokalizacji kryształu i licznika w taki sposób, aby można było rejestrować wiązki ugięte dla wszystkich możliwych płaszczyzn sieciowych - Detektor promieniowania X porusza się po płaszczyźnie równikowej gomometru, równoległej również do koła omega- w płaszczy źnie równikowej lezą zawsze wiązka pierwotna, wiązka ugięta i monokry sztal- monokryształ zajmuje pozycję w punkcie przecięcia wszystkich czterech osi I9.METODY DOŚWIADCZALNE DYFRAKCJI

RENTGENOWSKIEJ XRDI_it

dtfnfc raf wyft.irryi/nran* pręnnailowcmle rmteutowikif polichromatycznc ( metoda l^uego) - monochromatyczne ( metoda obracanego kryształu, metoda proszkowa DSH) 2 Zs -jtrttu rw rentat Pirtfattea. maicrtolu- połikryształy (metoda proszkowa DSH)- monokryształy ( metoda obracanego kryształu. Metoda Lanego)

I5.MF.TODY POMIAROWE I ktimokrystahczne- Metoda Lanego- metoda obracanego kryształu- dyfraktometr

nmtrkmrt) - DSH- Dyfraktometr dwukołowy

18 POSZCZEGÓLNE ELEMENTY DYFRAKTONOMETRL-Źródlo prom Rcnlg -monochromatory i filtry- szczeliny i kolunaiory- zwierciadła Ogniskujące- detektor v4<U1EIOQY

^RENTGENOWSKIE - Metoda l/zuetto. materiał monokryształ, prom. polichromatycznc, położenie próbki stałe- metoda obracanego kryształu, materia) monokryształ, prom. monochromatyczne, położenie próbki zmienne- DSH materiał substancja polikrystaliczna, prom monochromatyczne, położenie próbki zmienne 21.Charakterysty. elementy symetriha) układy prostokątne: • regularny: cztery osie 3 wł lub mw

0    Idcr. [1111, (-1111. [1-11], (II-

1    ).-tetragonalny jedna os 4 wł lub inw o kier (001 ] -ortorombowy brak osi o krotności 6,4,3,. trzy osie 2 wł luhri inwer o kier (100) |0I0)(00I]

b) układy nicprostokątne: -heksagonalny jedna oś 6 lub 3 wł lub inwer o kier [001] -jednoskośny brak osi o krotności 6,4,3. jedna oś 2 wł lubi inwer o kier (OlO)-trójskośny brak OSI o krotności 6,4.3,2 jedynym elementem symetrii może być środek symetrii -1 J Definicje kry sztale: a)

fenomenologiczna- kryształ lo substancja stała, która wy kazuje anizotropie -odmienność--przynajmniej jednej jego właściwości fizycznej b) strukturalna: kryształ to substancja stała zbudowana z atomów lub cząsteczek ujtorządkowanych w czasie i przestrzeni c) morfologiczna: kryształ to Ciało stale mąjącc swój własny k&ztah d) rentgenostnikturalaa: każda substancja, na której ugięciu ulega promieniowanie rcnlg (X) jest kryt/iałem o genetyczna: kryształ tu substancja, dla której przejście od stanu stałego du ciekłego lub odwrotnie jest przemianą fazowa zachodzącą w ściśle określonej temperaturze zwanej temperaturą topnienia - krzepnięcia* 23-Stniktura kryształu to określenie jego układu krystalograficznego, klasy symetrii, parametrów komorki cl cmentarnej, grupy symetrii przestrzennej, pozycji atomow w komórce elementarnej 23.Czym się zajmuje krystalografia: ajgeumetryczna opisuje kryształy stosując geometrie eukbdetową b) strukturalna stosuje elementy geometrii i teorii grup do analizy struktury kryształu, pozwała opisać strukturę kryształu,!)) fizyczna: opisuje właściwości fizyczne kryształów w powiązaniu z ich

ttrnkforą irakfnje

kiyoidu    -—    ____

struktury MJM krystatieraa układ atomów wżdłta puc prostych po pewnych plłi/cryzMck.

można spodziewać stę defektów np otom w innym mtejacu łkSW prHUnmt: twór matematyczny, zbiór punktów, który odzwierciedla swć krystaliczną bez defektów IkOŚliiI ■ąćiyylKKzynwa* odległość między dwoma równoległymi płaszczyznami 27.par* metry komórki tlroralirwj -trójskośny azbze.

I e/PrirtśO" równoległe Ścian i ukoSnokzgny-jednoskotny tzbw. |«rr90^>. Fz90* równoległośćia*> z (Ijcdną parą ścian ukotnycb-[ ortorombwy axb*c. e-ft-y-90* prostopadłościan -irBłgoeibytrbtc, prostopndkiśn— o podstawie kwadratu -heksagonalny rśitcjr^W.y-IM* graniastoałnp o podstawie szcściokąta foremne go lub rombu I rcgularnya-łs-c. o-£—«■ =90 P sześcian

28.Paramrtry komórka elementarnej -trpjskosay z-b;c a^Mr*90* rówwolefkMcaa nłrnfnnlryy jrrtnnaknóB) nfbze,

0- y-90*. ()Ź90* rowaolcgkttcme z jedną parą ścian uŁataych-ortorombwy trfcć^l prostopadłościan ■ tctiagooalny a-łuc. prostopadłościan e podtzaarae kwadratu -bekragonafny

1- łwc.a f/-W.rlS>

i n a ml ąie ian—rgr firś meitu -regularni a bę.e $ j lf sześcian

lifrnłiiialrrnat iaammy c«nr w wyniku jego mmsams as powoduje z— ribrgśnrri między dwoma śmobjm prrekiZttkooynu penta—n - -Tlr>o* gdne * ' nflaglnm między dowolnymi dwoma punktami tpndrt praekmtkanm możemy zmtemc łucnmch tego

wektora, ate me mammy	OHK
wartości) a TUK*" odłej	pOŚC
pomiędzy tymi tmęm | po prmkamakcewm T	kt mai*

cgrenąilsezeeb kryształu są tak* tamą, udt suRhttiśd wakiMo kryształu b) prawe rtauligbld ścina: nsneałae nu nętr— ściany kryizmbi są zawsze równolegli do płaszczyzn wewwych a krawędzie kryszmm do prostych wcctowych c) prawe wymiernych wskaźników Mtttent: aatarslnr ściany kryształu mcydigąccgo ią w równowadze termodynamicznej z

otoczeniem mają zawsze wskaźniki całkowite i niewielkie d) prawe na Mci typu: substancja zdefiniowana pod względem fizycznym i chemicznym mąja zawsze laki sam typ sieci niezatezme od pochodzenia czy sposobu otrzymywana próbki e) prawe poiimorfti: >ubauncje o tym samym składzie chemicznym lecz wykazujące różnice właściwości fizycznych maja zawsze odmienne struktury.

30.Transiacje i operacje symetrii możliwe w sieci krystalicznej: a) zamknięte I) os obrotu. 2) centrum inwersji- symetni l