105

Opracowanie sprawozdania

-    Opisać przebieg ćwiczenia.

-    Określić różnice w obserwowanym obrazie sruktury repliki i cienkiej folii.

-    Opisać zasadę tworzenia kontrastu dyfrakcyjnego oraz rozproszeniowego.

-    Przedstawić sposób uzyskiwania dyfrakcji elektronowej w mikroskopie elektronowym.

-    Opracować wnioski.

ZADANIE 2

Temat: Metodyka wykonywania preparatów do badan w transmisyjnym mikroskopie elektronowym.

Cel zadania

Zapoznanie się z techniką wykonywania repliki węglowej ekstrakcyjnej oraz cienkiej folii.

Wyposażenie stanowiska

-    Zgład metalograficzny i odczynniki do trawienia

-    Napylarka próżniowa

-    Stanowisko do elektrochemicznego oddzielania replik

-    Odczynniki chemiczne i siateczki preparatowe

-    Odcięta płytka badanego materiału do wykonania cienkij folii

-    Stanowiska do ścieniania mechanicznego i elektrochemicznego

Przebieg ćwiczenia

A. Wykonanie repliki węglowej ekstrakcyjnej

-    Przygotować zgład metalograficzny do napylania.

-    Uruchomić napylarkę próżniową i napylić na zgład warstewkę węgla o wymaganej grubości,

-    Po wyjęciu zgładu z napylarki naciąć skalpelem warstewkę węglową na kwadraty o boku ok.1-2 mm.

-    Oddzielić elektrochemicznie napyloną warstewkę węgla i po procesie płukania nanieść na siateczki preparatowe (odzczyn-nik standardowy: 10% kwas nadchlorowy w acetonie, U = 6 V)

B. Wykonanie cienkiej folii

-    Z materiału do badań odciąć płytkę o grubości ok.0,3 mm,

metodą zapewniającą zachowanie niezmienionej struktury ma-

2

teriału ( pobrać płytkę o pow, ok-50 mm ).

-    Przeprowadzić ścienianie mechaniczne lub chemiczne płytki do grubości 0,03 do 0,05 mm - (ścienianie mechaniczne przeprowadza się na papierach ściernych o ziarnistości 400, 600

posługując się kostką gumową do mocowania płytki ścienianej.

-    Dobrać odczynnik do polerowania elektrochemicznego oraz wa-warunki prądowe (odczynnik standardowy: 50 g Cr0₃ + 490 ml

h₃po₄ ).

-    Przeprowadzić polerowanie elektrochemiczne na stanowisku do wykonywania cienkich folii do momentu uzyskania perforacji płytki lub utworzenia klinowego cienkiego końca płytki.

-    Po zakończeniu polerowania uzyskaną cienką folię starannie wypłukać w wodzie i metanolu, a następnie do czasu wykonania badań umieścić w naczyńku wagowym wypełnionym metanolem lub acetonem.

Opracowanie sprawozdania

-    Opisać kolejne etapy wykonywania repliki ekstrakcyjnej.

-    Opisać metodykę przygotowania cienkiej folii.

-    Przedstawić szczegółowo sposćb polerowania elektrochemicznego cienkiej folii.

-    Opracować wnioski.

ZADAHIE 3

Temat: Rozwiązywanie i wstępna analiza dyfrakcji elektronowej. Cel zadania

Rozwiązanie dyfrakcji elektronowej, określenie składu fazowego, wskaźników płaszczyzn, osi pasa krystalograficznego fazy.

203