chemia5

UKD 663.6.001.4:543.35:628.312:546.226.062

POLSKI KOMITET NORMALIZACJI. MIAR I JAKOŚCI

POLSKA NORMA

PN-79

C-04566/10

Zamiast

PN-74/C-04566/10 Grupa katalogowa 1489

Woda i ścieki

Badania zawartości siarki i jej związków

Oznaczanie siarczanów metodą turbidymetryczną

Watcr and waste water Tcsts for sulphur and its compounds Dctcrmination of sulphates by turbidimetric method

L’eau et les caux usćcs Essais du soufrc ct de son composćs

Dosage de sulphates par mćthodc turbidimetrique

Bo/ta H CTOMHblC BOflU Hcc/ieAOBaHH* co/tepwaHHS cepu

H CC COCflHHCHHft OnpcAcncHHe cy/ib4>aTOB Typ6HHHMCTpHHeCKHM MCTOAOM

1. Zakres stosowania metody. Metody stosuje się do o-znaczania siarczanów w wodzie i ściekach, przy ich zawartości 0,5 r 10 rng/1.

2. Zasada metody. Oznaczanie polega na strącaniu siarczanów z roztworu zakwaszonego kwasem solnym za pomocą chlorku barowego w postaci trudno opadającej drobnej zawiesiny siarczanu barowego. Zawartość siarczanów określa się za pomocą fotome trycznego pomiaru zmętnienia próbki.

3. Aparatura i przyrządy

a) Mieszadło elektromagnetyczne z magnesem zatopio- ' nyrn w tworzywie sztucznym.

b) Spektrofotometr o zakresie obejmującym długość fali £20 urn lub kolorymcir fotoelektryczny z filtrem fioletowym o maksymalnej przepuszczalności przy długości fali £20 nui oraz kuwety o grubości warstwy absorbującej 5 cm.

£■ Odczynniki i roztwory

a) Chlorek barowy ( BaC^’ cz.d.a. , roztwór

5«(m/m).

b) Kwas solny (1,19) cz.d.a., roztwór 1 + 1.

c) Odczynnik stabilizujący, przygotowany w następujący sposób: do kolby (Umiarowej pojemności 200 ml odmierzyć 10 ml kwasu solnego ( 1,19) cz.d.a., 5 ml gliceryny cz.d.a. i lOOml alkoholu etylowego 96%{vfV) cz.d.a. Roztwór uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

d) Wodorotlenek sodowy cz.d.a. , roztwór l0X(m/m).

e) Roztwór wzorcowy podstawowy siarczanu potasowego: w kolbie pomiarowej pojemności 1 1 rozpuścić w wodzie destylowanej 1,8l£0 g siarczanu potasowego (K..SO.) cz.d.a., poprzednio wysuszonego do stałej masy w temperaturze LKfc.

Roztwór uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymic-

szać. 1 ml tak przygotowanego roztworu zawiera 1 mg SO. .

_c £

Roztwór przechowywany w temperaturze £ C jest trwały przez około 6 miesięcy.

O Roztwór wzorcowy roboczy siarczanu potasowego: do kolby pomiarowej pojemności 500 rnl odmierzyć 50 ml roztworu wzorcowego podstawowego siarczanu potasowego. Roztwór uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać- 1 ml tak przygotowanego roztworu zawiera 0,1 mg SC>2-

Roztwór przechowywany w temperaturze £°C jest trwały przez około 1 miesiąc.

5. Przygotowanie próbki do badąil. Próbkę pobraną wg odpowiedniego arkusza wymienionego w PN-7£/C-0£o20/00 przechowywać w temperaturze około £°C, a oznaczanie zawartości siarczanów wykonać przed upływem £8 h.

W przypadku gdy w badanej próbce występują czynniki przeszkadzające w oznaczaniu, należy je usunąć wg poz. a) * c).

a) Mętność oznaczoną wg PN-77/C-045S3/02, w ilości większej niż 20 mg/1 - przez przesączenie próbki przez miękki sączek bibułowy. Pierwsze 50 ml przesączu należ.y odrzucić.

b) Barwę oznaczoną wg PN-7£/C-0£55S przy jej wartości większej niż 50 mg Pt/1 lub gdy jej wartość progowa jest większa niż 12 - przez mineralizację. W tym celu do parownicy kwarcowej lub szklanej odmierzyć 100 ml badanej próbki. Próbkę odparować do sucha na wrzącej łaźni wodnej. Suchą pozostałość prażyć przez 30 min w temperaturze 600°C. Po ostygnięciu odmierzyć do parownicy i ml roztworu kwasu solnego 1 + 1, około 20 ml wody podwójnie destylowanej i ogrzać do wrzenia. Po ostygnięciu roztwór zobojętnić (wobec papierka wskaźnikowego), dodając małymi porcjami roztwór wodorotlenku sodowego, po czym przenieść go ilościowo do kolby pomiarowej pojemności IGO ml, uzupełnić wodą podwójnie destylowaną do kreski t wymieszać.

Zgłoszona przez Ministerstwo Administracji, Gospodarki Terenowej i Ochrony środowiska Ustanowiona przez Polski Komitet Normalizacji. Miar i Jakości dnia 23 listopada 1979 r. jako norma obowiązująca od dnia 1 lipca 1980 r.

(Dz. Norm. i Miar nr 1/1990 poz. 2)

Przedruk dozwolony tylko za zgodą Polskiego Komitetu Normalizacyjnego

Wydanie \

WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE ALFA-WERO Si> /. 0 0 tOJS