IMG#16

_Itnl^y, «■**««>*    *rtovv doli ml / ul

w roaworze wzorcowy o

iTml I paoo»™e wytoM»eay próbę B. obecno* jw;» ibloAowjch (V«Ua<.« owowoujcmy a •<«» przyrwnrm*™ ^{ra9wo,ctn w}“^ra*n™ i^STumUnecia tcs -^dd większa lo z roztworu picrwctocgo pobieramy op 2 ud tojjTJ|iTT"l do objętości 10 ml i przeprowadzamy próbę ponowa* j^k okazigc aę. źe opahzacja je* taka sama jak -t^wm tuaZtury jnctyt

Obliczeń*

OJ f kwaw wmcrwego było w 10 mJ to Q02 f kwasy winowego jest w 2 ml

0j02 f kwasu winowego zawiera tyle tamo zanieczyszczeń jorami chlorkowymi

lk zakuje stc w roztworze wzorcowym tzn 0,01 mg

jcik 0.02 | kwasu wmowego zawiera OjOl mg jonow chlorkowych to

1 f kwasu winowego zawiera OJ mg jonem chlorkowych

Norma w przypadku kwasu winowego wg F? V wynos 0,1 rag/g. W badanym

;*Tpar»c>e stwierdzono OJ rag/g jonów chlorkowych Norma została

przekroczono 5 razy i w związku 2 tym badany prepaiat należy

zdyskwalifikować

jevlj substancja mc fozpjszcza s*ę w wodzie op Magnesu carboaaŁ preparat ualez rozpuk* w kwasie, a następnie ruzoeoczyc woda i zobojętnić JcsIj badany związek razpuizca tę w * odzie, ale po zakwaszeniu wydziela się osad (sole słabych kwasów trudno rozpuszczalnych w wodziej np Natni -ałic.łas otrzymany osad ralezy odsączyć, a badania na zawartość jonów chlorkowych wykonać ca przesączu

np .fiairium utUcylicum I g substancji rozpuść* w 17 ml wody. dodać 3 ml 10% kwasu azotowego Osad odsączyć, przesącz uzupełnić wodą do 15 roJ Do próby aa chlorki połsać 1,5 «r.l przesączu j po zobojętnieniu roztworu uzupełnić do objętości 10 ro) Tak przygotowany roztwór zabiera OJ g substancji badanej

kasto*

L>o preparatow tych należ* Nadii brouudtim, Kain bronudum, Ammoan

Imudua

opiera się na niememu bromków do wolnego bromu perhyd/olem W tydi warunkach jony chlorkowe mc ulegaj* utlenieniu

mmonii bromidum>) g substancji rozpuk* w 15 ml 25% kwasu *j/Ain* ege dodać 2 rr.l pcrbydrola i o grzać do odbarw tema roztworu Spłukać v. . u naczynia 20 mJ wody i 5 » m ogrzewać i odrodzić, dodać 5 ml ,    “^oU*^u ***** ^^Hczyc. przemyć trzylrttme wodą Do przesączu

J.2 mj s*arczanu ZcUzowo (III)- amonowego i rtadmiar dodanego azotanu

*^cbfl a*^icty whmarecdcować 0.1 mol/1 rodankiem jonów chlebkowych me może być większa m* 10 mg/g

amonowym

Zawartość

Do preparatów tych należą Natni lodidum. Kalii lodidum Próba opiera się na różmcy w rozpuszczalności chlorku srebra i jodku srebra w amoniaku < jodek webrajetl nierozpuszczalny)

lodUum4.\ g substancji rozpuścić w 4 ml 10% wodorotlenku amonowego, dodać ml 0,1 mol/l azotanu srebra i wytrząsać Po opadnięciu osadu przesączyć i uzupełnić wodą do 20 ml Do próby użyć 10 ml przesączu i portępować jak w przypadku oznaczania jonów chlorkowych w pozostałych preparatach Zawartość halogenków w przełic/emu na jony chlorkowe me może być większa ruz OJ rng/g

SZfiki&aSffiffiU

Wg FP V próba opiera się na reakcji

Ba¹* * SO,¹" - BaSOt

Ze względu na mak stężenie jonów siarczanowych wynikiem badania będzie biała opaJizacja roztworu, a mc biały osad W celu przeprowadzenia oznaczenia konieczne jest przygotowanie roztworów wzorcowych Roztwór podstawowy- 0,181 g siarczanu potasu rozpuścić w kolbie miarowej poj 100 rnl

Roztwór wzorcowy- I ml roztworu podstawowego przenieść do kolby miarowej poj 200 ml i uzupełnić wodą

1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,005 mg jonów siarczanowych

W próbie należy podaną w monografii ilość substancji rozpuścić w 8 ml wody i zobojętnić 10% kwasem solnym lub 10% wodorotlenkiem amonowym w zależności od potrzeb i następnie uzupełnić do 10 ml wodą Do tak przygotowanego rozfworu należy dodać następujących odczynników 0,5 ml 10% kwasu solnego, 1 ml 5% roztworu chlorku baru Opalizację porównujemy po 15 rnm / 10 ml roztworu wzorcowego, do którego dodano takie same ilości

odczynników    .    __..

np. :Cx)ffeinum-f), 1 g substancji rozpuścić w 10 ml wrzącej wody ZpaJi/acja me

powinna być większa tuż opalizacja 10 rnJ roztworu wzorcowego

0,1 g subutancji me powinna zawierać więcej siarczanów niż 0.05 mg w związku

/ tym zawartość graniczna jonów siarczanowych wynosi 0.5 mg