IMG#19

-14-

Roztwór podstawowy- O.lóg azotanu ołowiu(ll) rozpuścić w 10 ml wody . 3 ml 25^#/» kwasu azotowego i uzupełnić wodą do objętości 100 ml.

Ro/iwor wzorcowa- I ml roztworu podstawowego przenieść ilościowo i uzupełnić wodą do objętość. 100 ml. następnie pobrać 2.5 ml i uzupełnić wodą

do objętości 25 ml    ,    _    .    . ....

| ml roztworu wzorcowego zawiera 0,001 mg jonów olowiu(Il).

pJwr^dziana jest dla związków łatwo rozpuszczalnych w wodzie i nic wydzielających osadów po zakwaszeniu

|Ó ml podanego w¹ monografii zobojętnionego roztworu należy doprowadzić 10% kwasem octowym do pH 4 Następnie przepuścić przez tak przygotowany roztwór siarkowodór lub dodać roztwór siarczku sodu Po 5 mm. należy porównać zabarwienie z 10 ml roztworu wzorcowego, do którego dodano te same ilości odczynników Jeśli zabarwienie roztworu badanego będzie ciemniejsze należy badanie powtórzyć pobierając mniejszą ilość roztworu badanego i uzupełń łając ją do 10 ml Roztwór porównawczy w takim przypadku należy przygotować od początku

Metoda U

Znalazła zastosowanie dla związków rozpuszczalnych w wodzie lub w roztworach wodorotlenku sodowego, a wydzielających osady po zakwaszeniu. Podaną w monografii ilość substancji należy rozpuścić w małej ilości wody lub |S% wodorotlenku sodowym, a następnie 10% kwasem solnym doprowadzić roztwór do pH 4 i przesączyć. Osad przemyć taką ilością wody, aby otrzymać 20 ml przesączu Przesącz doprowadzić 10% kwasem octowym do pH 4 Z tak przygotowanego roztworu pobrać 10 ml i postępować dalej jak w metodzie I

Mfiłod&JU

Odnosi aę do większości związków organicznych opisanych w monografiach I P V /c względu na możliwość maskowania metali ciężkich przez związek h.idany należy przed przystąpieniem do oznaczania zmineralizować substancję, a badania przeprowadzić w popiele Mineralizację należy przeprowadzić w tyglu porcelanowym, w temp mc przekraczającej 600°C W celu przyspieszenia pioicnu mineralizacji po ochłodzeniu tygla substancję należy zwilżyć I ml ttężonego Kwasu azotowego i 0,25 ml stężonego kwasu siarkowego, ogrzać do zamku luałych d>inów i ponownie prażyć Pozostałość rozpuścić w 5 ml 0.1 mol I kwasu solnego, przesączyć i przepłukać 3 ml wody. Przesącz należy zobojętnić O.ś mol/l wodorotlenkiem sodowym, 10% kwasem octowym doprowadzić do pil 4 Na koniec należy uzupełnić roztwór do objętości 10 ml Dolej należy postępować jak w metodzie I.

Przykłady

Sulfacttamkfom Natrium do badań metodą III użyć I g substancji Zawartość mciah ciężkich mc może przekroczyć 0,01 mg/g

Magnesił mffas- do badan metodą I użyć 2 g substancji ciężkich nie może przekroczyć 0,005 mg/g Acidunt salicylicum do badan metodą II użyć 2 g substancji ciężkich nic może przekroczyć 0,01 mg/g

Zawartość metali

Zawartość metali

Oznaczanie /anicc/.vs/ę^ń arsenem

Związki arsenu należą do trucizn kumulujących się w organizmie (głownie w skórze, włosach, paznokciach . nabłonku przewodu pokarmowego) blokują także gmpy sulthydrylowc białek i enzymów Arsen i jego nieorganiczne związki mogą być przyczyną powstawania nowotworów wielu narządów (głównie układu oddechowego i skóry) Stąd też istotne jest przeprowadzenie badań na zawartość arsenu, zwłaszcza w przypadku substancji stosowanych przewlekle lub w dużych dawkach Zanieczyszczenia arsenem powstają w wyniku użyciu do syntezy substancji badanej kwasu siarkowego otrzymanego metodą komorową

Oznaczenie przeprowadza się w specjalnym aparacie składającym się z kolby poj. 200 ml ze szlifem i dopasowaną rurką szklaną W górnym odcinku rurki należy umieścić watę nasączoną roztworem octanu ołowiu (II) Wewnątrz rurki należy umieścić pasek bromortęciowy (0,25 g bromku rtęci (II) należy rozpuścić w 5 inl etanolu, a następnie zanurzyć pasek bibuły na 30 mm i wysuszyć).

Do przeprowadzenia oznaczenia konieczne jest przygotowanie roztworow wzorcowych

Roztwór podstawowy- 0,132 g trójtlenku arsenu rozpuścić w 10 ml 10% wodorotlenku sodu, a następnie zobojętnić 16 % kwasem siarkowym wobec fcnoloftaleiny i uzupełnić wodą do objętości 1000 ml

Roztwór wzorcowy- I ml roztworu podstawowego przenieść ilościowo do kolby miarowej poj. 1000 ml i uzupełnić wodą.

I ml roztworu wzorcowego zawiera 0,0001 mg jonów arsenu W przypadku badań nieorganicznych związków farmakopcalnych FP \ zaleca oznaczenia bezpośrednie.

W tym celu należy podaną w monografii ilość substancji rozpuście w 20 ml 10% kwasu solnego i przenieść do kolby aparatu, ponownie dodać 20 ml 10% kwasu solnego i 5 ml roztworu jodku potasowego W ty ch w arunkach arsen na piątym stopniu utlenienia zostaje zredukowany do trzeciego stopnia utlenienia

UjAsO* + 21IJ »    H^A$0^ + h ♦ H_:0

Po wymieszaniu należy dodać 0.2 ml roztworu chlorku cyny w kwasic solnym. I ml roztworu chlorku niklu i 3 g granulowanego cynku, szczelnie zamknąć Dodane odczynniki spowodują redukcję arsenu (111) do lotnego arsenowodoru