P1183089

CALCU STCAJUS FARMAKOPEA POLSKA WYDANIE IX (2011) TOM I

Metale ciężkie {2.4.8). l2mL roztworu S spełnia wymagania badanu (metoda A) (20 pg/g). Przygotować roztwór porównawczy używane I mL roztworu wzorcowego ołowiu (1 fig Pb/mL) OD.

Strata masy po suszeniu (2.2.J2). Nie więcej niż 3,0%; po suszenia I.OOOg substancji badanej w suszarce w temp. I05°C.

ZAWARTOŚĆ

Rozpuścić 0. i 80 g substancji badanej w 50 mL bezwodnego kwa-<?■; u octowego OD. Miareczkować kwasem nadchlorowym (0,1 mol/L) RM wyznaczając punkt końcowy potencjometrycznie (2.2.20).

I mL kwasu nadchlorowego (0.1 mol/L) RM odpowiada 23,83 mg paMDtcniami wapnia (C,*H_KCaN_;O_l0).

1 HłZBCHOWY WAME |pvW hermetycznym pojemniku.

07/2010:0882 zmieniona (7.0)

CALCU STEARAS Wapnia stearynian

Cakium stearate; Calcium (stearate de)

PK-23-0]

DEFINICJA

Mieszanina soli wapnia różnych kwasów tłuszczowych, głównie fajjgsu stearynowego (oktadekanowego) [(C_rH_JSCOO)₂Ca; m.cz. 607] i kwasu palmitynowego (heksadekanowego) [(CuHjjCOO^Ca; acz. 550,9] oraz w nieznacznych proporcjach innych kwasów tłuszczowych, i Zawartość:

wapń: od 6,4% do 7,4% (ra.at. 40,08) (w przeliczeniu na wysu-| szonąsubstancję);

g lotos stearynowy we frakcji kwasów tłuszczowych: nie mniej niż |40,0%;

i-suma kwasu stearynowego i kwasu palmitynowego we frakcji \ kwastim tłuszczowych: nie mniej niż 90,0%.

MŚCIWOŚCI

Wfgląd: miałki, biały lub prawie biały, krystaliczny proszek. 'fl|gtuszczalność: substancja praktycznie nierozpuszczalna w wo-m i etanolu (96%).

Bkamość

Jabamośc pierwsza: C. D. mśamość druga: A, B, D.

AHnperatura krzepnięcia (2.2. J8): nie mniej niż 53°C, dla po* zotułości otrzymanej podczas przygotowania roztworu S (patrz L Jadania") •

B. Liczba kwasowa (2.5.1): od 195 do 210.

Rozpuścić 0,200g pozostałości otrzymanej podczas przygotowywali* roztworu S w 25 mL podanej mieszaniny rozpuszczal-1 widm.

C Obejrzeć chromatogramy otrzymane w badaniu składu kwasów Rusźczowych.

ffyniti czasy retencji pików głównych na chromatogramie rozumni badanego są w przybliżeniu takie same jak czasy retencji pików głównych na chromatogramie roztworu porównawczego. D. Zobojętnić 5 mL roztworu S wobec czerwonego papierka lakmusowego OD stężonym roztworem wodorotlenku sodu OD. Roztwór wykazuje reakcję (b) na wapń (2,3.1).

BADANIA

Rstfwśr S. Do 3,0g substancji badanej dodać 50mL eteru etylowego wolnego od nadtlenków OD, 20 mL rozcieńczonego kwant azotowego OD i 20 mL wody destylowanej OD. Utrzymywać

we wrzeniu pod chłodnicą zwrotną do całkowitego rozpuszczenia substancji. Pozostawić do ochłodzenia. Oddzielić w rozdzielaczu warstwę wodną, a warstwę eterową wytrząsać 2 porcjami, każda po 5 mL wody destylowanej OD. Połączyć warstwy wodne, przemyć 1S mL eteru etylowego wolnego od nadtlenków OD i uzupełnić warstwę wodną wodą destylowaną OD do 50 mL (roztwór S). Odparować warstwę eterową do sucha i wysuszyć pozostałość w temp. 100-105°C. Zachować pozostałość do badań A i B tożsamości.

Kwasowość lub zasadowość. Do l.Og substancji badanej dodać 20 mL wody pozbawioną j dwutlenku węgla OD i wstrząsając utrzymywać 1 min we wrzeniu. Ochłodzić i przesączyć. Do lOmL przesączu dodać 0,05 mL roztworu błękitu bromotymolowego ODl. Do zmiany zabarwienia wskaźnika zużywa się nie więcej niż 0.5 mL kwasu solnego (0.01 mol/L) RM lub roztworu wodorotlenku sodu (0.01 mol/L) RM.

Chlorki (2.4.4): nie więcej niż 0,1%.

Uzupełnić 0,5 mL roztworu S wodą OD do 15 mL.

Siarczany (2.4.13): nie więcej niż 0,3%.

Uzupełnić 0,5 mL roztworu S wodą destylowaną OD do 15 mL.

Kadm: nie więcej niż 3 pg/g.

Absorpcyjna spektrometria atomowa (2.2.23. metoda II).

Roztwór badany. Umieścić 50,0mg substancji badanej w poli-tetrafluoroetylenowym naczyniu do wysokociśnieniowej mineralizacji, dodać 0,5 mL mieszaniny 1 objętości kwasu solnego OD i 5 objętości kwasu azotowego wolnego od kadmu i ołowiu OD. Prowadzić roztwarzanie 5 h w temp. 170°C. Pozostawić do ochłodzenia. Pozostałość rozpuścić w wodne OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do 5,0 mL.

Roztwory porównawcze. Przygotować roztwory porównawcze używając roztworu wzorcowego kadmu (10 pg Cd/tnL) OD, rozcieńczonego jeżeli to konieczne 1% (V/V) kwasem solnym OD.

Źródło promieniowania: lampa z katodą wnękową do oznaczania kadmu.

Długość fali: 228,8 nm.

Atomizer: piec grafitowy.

Ołów: nie więcej niż 10 pg/g.

Absorpcyjna spektrometria atomowa (2.2.23. metoda II).

Roztwór badany. Użyć roztworu podanego w badaniu kadmu.

Roztwory porównawcze. Przygotować roztwory porównawcze używając roztworu wzorcowego ołowiu (10pg Pb/mL) OD, rozcieńczonego jeżeli to konieczne wodą OD.

Źródło promieniowania: lampa z katodą wnękową do oznaczania ołowiu.

Długpść fali: 283,3 nm; linia przy 217,0 nm może być użyta w zależności od aparatu.

Atomizer: piec grafitowy.

Nikiel: nie więcej niż 5 pg/g.

Absorpcyjna spektrometru atomowa (2.2.23, metoda II).

Roztwór badany. Użyć roztworu podanego w badaniu kadmu.

Roztwory porównawcze. Przygotować roztwory porównawcze używąjąc roztworu wzorcowego niklu (JO pg Ni/mL) OD, rozcieńczonego jeżeli to konieczne wodą OD.

Źródło promieniowania: lampa z katodą wnękową do oznaczania niklu.

Długość fali: 232,0 nm.

Atomizer: piec grafitowy.

Strata masy po suszeniu (2.2.32): nie więcej niż 6,0%; po suszeniu I.OOOg substancji badanej w suszarce w temp. I05°C.

Zanieczyszczenia mikrobiologiczne

TAMC: kryterium akceptacji 10* CFU/g (2.6.12).

TYMC: kryterium akceptacji 10* CFU/g (2.6.12).

Nieobecność Escherichia coli (2.6.13).

Nieobecność Salmonella (2.6.13).

ZAWARTOŚĆ

Wapń. Do 0,500g substancji badanej w kolbie stożkowej poj. 250mL dodać 50mL mieszaniny równych objętości bezwodnego etanolu OD i butanolu OD, 5 mL stężonego wodorotlenku amonowego OD, 3mL roztworu buforowego chlorku amonowego o pH 10,0 OD, 30,0 mL roztworu edetynianu sodu (OJ mol/L) RM i 15 mg rozcierki czerni eriochromowej II OD. Ogrzewać do temp. 45—50°C do uzyskania przezroczystego roztworu. Ochłodzić i miareczkować

Strona 13 z 19