CCF20110902004

----    - - (J    b

p-

lMi „ .T>Ł,i'v:inie ootenciometrycznel Pomiar zmiany potencjału elektrody wskaźnikowej -podczas dodawania roztworu zawierającego substancje wchodzącą z analitcm w reakćje. Miareczkowanie potencjometryczne może służyć do monitorowania reakcji: -Zobojętnienia, -Strącania, -Redo.\. ZASTOSOWANIE : ROZTWORY BARWNE LUB METNE. Elektrody -rodzaje w zależności od zastosowań: Alkacy metria elektroda szklana, -Argentometria miareczkowanie za pomocą azotanu srebra : elektroda srebrna, -Miareczkow anie redoks :e!ektroda platynowa, -Kompleksometria elektroda rtęciowa. Głów ne składniki żywności i ich metody oznaczania: Ekstrakt -rodzaje: Ogólny -są to substancje rozpuszczalne w wodzie (kwasy , cukry , białka, składniki mineralne) nielotne z para wodna. -Rzeczywisty -ekstrakt roztworów po usunięciu z próbki alkoholu (przez odparowanie) i uzupełnienie jej do pierwotnej objętości. -Pozorny -ekstrakt roztworu ( bez usunięcia alkoholu, który powoduje błędy gdyż wpływa na obniżenie gęstości środowiska ). -Bezcukrowy -ekstrakt rzeczywisty pomniejszony o sumę cukrów występujący ch w danym produkcie Metody fizy kochemiczne w analizie ży w ności: Pomiary densymetryczne: Areometr: -Działa na zasadzie prawa Archimedesa, -Areometr ma stalą masę . a objętość wy pieranej cieczy jest zmienna i zaieży od gęstości od jej gęstości. Czułość areometru zależy od: -Wielkości bańki (Im w iększa bańka), -Grubości trzpienia (im cieńszy trzpień). -Zakresu gęstości (im mniejszy zakres). Miernik czułości areometru -jednostkowe wynurzenie (zanurzenie) areometru przy zmianie gęstości cieczy , co można zapisać jako stosunek delta h/delta d. W prakty ce stosow any do tego celu jest stosunek v/S. Skałę areometrów: -W jednostkach gęstości (g/cm3), -W stopniach umownych (np: % jednego składnika). Areometry w określonej temperaturze -pomiary w określonej temperaturze. bądź wprowadzać poprawki korygująć odczy t. W w iększości areometrów odczy ty wskazania według menisku górnego. Areometry Gay -Lussaca (oG-L): Służy do bezpośredniego pomiaru gęstości w g/cm3 w zakresie od 0.6 -1,9 -Jla zwiększenia dokładności stosuje sie zakresy mniejsze. Skalowane w temperaturze i JsiC. 20 stC. Areometr BaIHnga ( sacharymetr): -Wskazania (st Big) procent masowy (g lOOg roztworu ): Sacharozy (czyste roztwory). Ekstraktu (roztwory w ieloskładnikow e). -Zakres skali od O -70 st Big (mogą mieć jednostkę ujemna w temperaturze. -Temperatura normalna 20st C. -Zależność miedzy st Big a gęstością przedstaw ia wzór . -260/260-"B!g. Lakłodensy metr: -Zastosowanie: do pomiarów gęstości mleka. -Gęstość mleka: Świeże -1.029 -1,033 g^;cni3. Rozwodnione mleko tspadek gęstości. Odtłuszczone: wzrost gęstości. -Zakres 20 -40st Ld :tzw. Stopnie gęstości zredukowane , -Temperatura normalna :20st C pomiar w zakresie 15 -25stC :odczyt gęstości w odpowiedniej tabeli w normach dla wskazań areometru w stopniach zredukowanych, -Zależność gęstości od stopni Ld. Areometr trallesa : -Zastosowanie -0 pomiar stężenia alkoholu w czystych roztworach wodnych ( konieczność oddestylowania np: z wina),-Wskazania istężenia alkoholu etylowego w procentach objętościowy ch, -Temperatura normalna :20 lub !5 stC. -Przeliczenie wskazań na gęstość- według tabeli. Pomiary hydrostatyczne Waga Mohra -w estphala: Pomiar oparty na prawie Archimedesa. Waga bezszalkowa wy posażona w nurnik, odczyt gęstości po zrównoważeniu wagi. Porównanie metod areometrycznych i wagi Mohra: -Areometryczne: Zmienne zanurzenie areometru zaieżne od gęstości roztworu, Taka sama masa wypieranej cieczy w rożnych roztworach. -W aga Mohra. Piknonietryczne metody" oznaczania gęstości cieczy: -Porównanie masy pewnej objętości cieczy badanej z masa takiej samej objętości cieczy wzorcowej ( w takiej samej temperaturze) -gęstość względna. Urządzenie do pomiaru -piknometr. Gęsfościomierze cyfrowe: Zasada pomiaru:-Ce!a pomiarowa (szklana rurka) poddawana jest drgania z pewna częstotliwością, która zmienia sie gdy rurka zostaje wypełniona próbka, im większa masa próbki tym mniejsza częstotliwość drgań.-Urządzeniu wyposażone w termostat służący do zapewnienia próbce właściwej temperatury oraz jej kontrolowania podczas pomiaru. Pomiar gęstości ciał stałych: -Pomiar masy określonej objętości materiału stałego w : Powietrzu biedy wynikające z obecności pęcherzyków powietrza.Ustalenie masy określonej objętości zboża. -Gęstosc w sianie zasypanym (ciężar hektolitra) -wykorzysty wanegęstościomierze i 1 i 0.25L -Wodzie iub innej cieczy o znanej gęstości -biedy wynikające z możliwości rozpuszczalności niektórych składników. -W wodzie i powietrzu (porównanie) -waga hydrostatyczna.Waga Reintana-Parow a: wykorzy stywana do oznaczania skrobiowości ziemniaków (im cięższe 5kg ziemniaków pod wodą ty m więcej skrobi. M oda w produktach spożywczych: Aspekty badan wody w przemyśle: -Zawartość wody w produktach spoży wczy ch: Wpływ na trwałość i jakość produktów spożywczy ch. Zafałszow ania ży w ności, -Oddziały w anie ze składnikami żyw ności (np: wodochłonność), - Wy magania dla wody do celów technologicznych. Wymagania. Metody badania jakości wody. Sposoby oczyszczania wody. Formy wody w produktach spożywczych: -M olna :w cieczach ustrojowych jako rozpuszczalnik substancji organicznych i mineralnych, -Związana: Zaadsorbowana (woda hydratacyjna). Kapilarna. Kry stal izacyjna zajmuje określone miejsce w sieci kry stalicznej i w iąże sie kationem lub anionem. Konsty tucyjna -związana chemicznie. Aktyw ność wody: Zawartość wody decyduje o podatności produktu na zepsucie. Jednak produkty o tej samej zawartości wody różnią sie ta podatnością bo rożna jest jej dostępność. Określenie aktywności wody au która wyraża stosunek prężności pary wodnej nad żywnością p do prężności pary wodnej nad czysta woda po w tej samej temperaturze. Akty wność wody: Aw wyznaczana bo: -Woda wolna rciśnienie równe ciśnieniu pary czy stej wody . -Woda o obniżonej akty wności umniejszona dostępność, -Woda o obniżonej akty wności :zmniejszona dostępność.

M oda -metody oznaczania ilości w produktach spożywczy ehMetody termiczne -rodzaje: -Suszenie bezpośrednie w temperaturze do !30stC :produkty nie zawierające związków termolabilny eh a malej zawartości wody (do 20°i), -Suszenie dwustopniowe : produkty o dużej zawartości wody i zawierające związki termolabilne (cukry ) -produkty owocowo -warzy wne. -Suszenie z materiałem pomocniczym: Piasek morski :produkty zawierające dużo białek. dekstryn i tłuszczów tworzące blonkę. Bibuła :produkty o dużej zawartości wody (mleko) zwiększenie powierzchni parowania. Pumeks -oznaczanie wody w maśle (m. Odwoławcza), -Próżniowe :pod zredukowany m ciśnieniem iprod. Owocowo-warzywne), -Odparowanie wody na palniku -oznaczanie wody w maśle (m. techniczna). Suszenie nie daje wyników absolutnych: M' procesie suszenia.-Usuw ane w raz z woda inne substancje lotne (zaniżenie wyniku). -Woda występuje w produkcie nie jest usuwana w całości (tylko wolna). Metody musza być dobrane do produktu (warunki) tak aby:- Usunąć całkowicie wodę wolna (suszenie do stałej masy), -Nie dopuszczać do zmian w składnikach suchej masy prowadzących do błędów ilościowych. Desty lacja azeotropowa: Wydzielenie wody z próbki materiału na drodze destylacji z cieczami tworzącymi z nią mieszaniny azeotropowe o stałej temperaturze wrzenia powyżej lOOstC. Wymagania dla rozpuszczalników stosow anych w desty lacji azeotropowe]: -Tworzenie mieszaniny azeotropowej z w oda. -Nie mięsząc sie z woda, -Gęstość niższą od wody.

Zazwy czaj stosowane rozpuszczalniki organiczne ksy len, toluen. Zastosowanie: do produktów o niskiej zawartości wody np. Zboża i produkty ich przemiału, przy prawy. Metody chemiczne: Oznaczenie wody wolnej i wody związanej. Reakcja wody z substancjami chemicznymi np: węglik wapnia, wodorek wapniowy, odczy nnik Karla Fischera przebiegają ilościowo. Ilość produktów lub zuży cie odczy nników pozwala na obliczenie ilości wody w produkcie. Metoda Karia-Fishera: Bezpośrednie miareczkowanie metanolowego roztworu próbki odczy nnikiem Fischera (metanolowy roztwór jodu, dw utlenku siarki i pirydyny): H20+S02 - H2S03, H20+H2S03+I2->H2S04+2HI. Obecnie pirydy na zastąpiona imidazołeni lub gotowe odczy nniki firmowe nietoksy czne.- Zaw artość wody oblicza sie na podstaw ie objętości odczy nnika Fischera zużytej w czasie miareczkowania wolumetrycznego lub kulometrycznego. -Warunkiem uzyskania prawidłowego wyniku jest: Nieobecność w produkcie innych substancji mogących reagować ze odczynnikiem Fischera. Brak wpływu otoczenia np: wilgotności pow ietrza, (eliminacja -zautomatyzowane aparaty). Brak wpływu otoczenia np: wilgotności powietrza. (eliminacja -zautomatyzowane aparaty i. - Zastosowanie produkty o niskiej zawartości wody : kawa palona.

/Metoda z węglikiem wapnia) Pomiar ilości wydzielonego acetylenu z reakcji węgliku wapnia z woda. Zmierzona objętość acetylenu sprowadza sie do warunków normalnych -z ilości wylicza sie objętość w ody.Inne metody: -Metody oparte na pomiarze gęstości. Are.metryczne (Balling) zawartość ekstraktu. Piknonietryczne: zawartość suchej masy za pomocą tablic. -Metody refraktometryczne: Odczyty na skali cukrowej zawartość ekstraktu. Metody dielektryczne: -Mierzenie pojemności elektry cznej badanej próbki wprowadzonej miedzy okładki kondensatora, -Zawartość wody odczytuje sie z empiry cznie wy znaczonej skaii iub tablic przeliczeniowych. Zastosowanie : zboża i przetwory zbożowe. Metody rezonansu jądrowo -magnety cznego (NMR): -Metoda polega na pochłanianiu promieniowania elektromagnetycznego o wysokiej częstotliwości przez jadra atomów wodoru znajdujący ch sie w badany m materiale , który jest umieszczony w polu magnetycznym: Zalety: Duża dokładność i precyzja. Do seryjnych oznaczeń. Zawartość wody w szerokim zakresie, Brak wpływu struktury i składu chemicznego . Zalecana do badania zawartości wody w roślinach oleisty ch. M oda -jakość w ody przeznaczonej do spoży cia: M oda w przemy śle spoży wczym: -Wy korzy sty wana w przemy śle spożywczym można podzielić ogólnie na: Wodę do celów bezpośrednich -ma kontakt z produktem lub staje sie jej składnikiem (np. Mycie surowca, odtwarzanie soków z koncentratów) co najmniej jakość wody pitnej. Wodę do celów pośrednich (mycie hali. i urządzeń, produkcja pary).

Wymagania staw iane w odzie w przemy śle spożywczym: -Przemysł mleczarski: Wysokie wy magania mikrobiologiczne. Wy soka zawartość żelaza i manganu -niekorzy stnie wpływa na cechy sensory czne. -Przemy śl gorzelniczy: Bez azotanów (hamuje rozwój drożdży). Miękka -mętnienie rozcieńczonego spirytusu. WadswfeW. oznaczamy związki barwne lub przeprowadzone za pomocą reakcji w związki barwneę,-Grupy związków absorbujące promieniowanie w UV: -zaw pierścienie aromatyczne, hemoglobina, -wiązania peptydowe. W zakresie IR: praktycznie wszystkie związki: badanie widma (zależność absorbancji od liezby falowej): wybór pasma pochodzącego od adsorpcji analitu Spektrofotometria-podzia! -