CCF20110902006

każda fotodioda do pomiaru wąskiego spektrum światła. Jednoczesna rejestracja prądu z poszczególnych fotodiod: rejestracja całego widma absorpcji analizowanego związku. Widmo w układzie trójwymiarowym: czas retencji, długość fali. absorbancia. Zastosow anie: określenie czystości eluowanych pików, jednoczesna analiza zw iązków różniących się analityczną długością fali. Detektor refraktometryczny różnicowy: porównanie refrakcji samego rozpuszczalnika z substancją badaną (dw ie komórki pomiarowe). Im w iększa różnica refrakcji eluentu i substancji badane j tym w iększa czułość detektora. Cechy: najbardziej uniwersalny, średnia czułość, wrażliwy na zmiany temp (termostatowanie) i ciśnienia, wskazania zależą od zmiany składu fazy ruchomej (nie można zastosować gradientu). Detektor fluorescencyjny: detekcja intensy wności światła o określonej długości fali emitowanego przez wykrywany związek w wyniku jego wzbudzenia. Cechy; bardzo czuły, specy ficzny i selektywny, warunek naturalna do fluorescencji (upochadnianie). Zastosowanie ch. Cieczowej: -Metody znormalizowane: oznaczanie zaw patuiiny w sokach i koncentratach jabłkowy ch, napojach zaw sok jabłkowy. Oznaczanie cyklaminianu i sachary ny w pły nny ch preparatach słodzących do bezpośredniego stosowania. Oznaczanie aspartamu i acesulfamu K (sztuczne środki słodzące wykazujące absorbancję przy długości fali 200nm). Chromatografia gazowa: fazą ruchomąjest gaz (wodór, azot, argon lub hel) a fazą stacjonarną: absorbenty (ch. Adsorpcyjna) lub ciecze osadzone na nośnikach (ch. Podziałowa). Warunek oznaczalności i efekty wność rozdziału: warunek oznaczalności: substancje oznaczane w warunkach chromatografówania lotne lub w postaci par. Efekty wność zależy od: rodzaju wypełnienia kolumny, temp kolumny, szybkości przepływu gazu nośnego. Podział kolumn: kolumny pakowania do mieszanin 10-20 składników l-2m długości. Kolumny kapilarne o otwartym przekroju. lOOm długości. Temp kolumny: ma wpływ na rozdział chromatograficzny i zależy od lotności rozdzielanych substancji: ch. łzotermiczna: temp wrzenia nie różnią się więcej niż o kilkadziesiąt stopni, stosuje się jednakową temp rozdziału. Programowanie temp kolumny: t w rzenia rozdzielanych składników różnią się znaczniejPiomieniow o jonizacyjny FID; Zasada pomiaru polega na zmianie przewodnictwa elektrycznego płomienia wodoru w polu elektry cznym po wprowadzeniu substancji organicznej. Detektor wy chwytu elektronów -ECO: *Jest detektorem radiojonizacyjny m , w który m po w prowazdeniu anaiiiu ( o duży m powinowactwie elektronowy m) do komory jonizacyjnej następuje spadek natężenia prądu "Reaguje selekty wnie na związki zawierające chlorowce (pestycydy) i siarkę. Techniki połączone GC-.MS: -Połączenie chromatografii gazowej ze spektometria mas: Chromatografia -rozdział mieszaniny związków w analicie. SM-identyfikacja związków w mieszaninie (biblioteka widm).-Duża czułość . identyfikacja nieznanych związków. Zastosowanie GC (chromatografii gazow ej): Około 20% związków chemiczny ch może by ć oznaczane bezpośrednio przy użyciu GC. Inne wy magają upochadniania. Metody stosowane m ,in. Do: -Oznaczanie kwasów tłuszczowy ch ( pochodne lotne)-Analizy aromatów-Cukrów (pochodne Iotne).Metodv separacji -elektroforeza E. Opiera sie na separacji cząstek obdarzonych ładunkiem elektry cznym po ich umieszczeniu w polu elektrycznym na stały m nośniku ( bibuła, agar. ze! poliakrylamidowy j.Umożliwia jednoczesne analizowanie wielu próbek i wzorców. Przemieszczanie w trakcie elektroforezy zależy od:-Typu. stezenia i w artości pH buforu.-Warunkow temperatury-Siły pola elektry cznego-Nosników , w kory ch dokonany jest rozdział. Zastosow anie:-Ana!iza białek i ich zmian w procesach technologiczny ch. Detekcja u eicktroforoezie klasycznej :Po zakooczeniu rozdziału żelu zanurzane sa w barwniku. Badmiwar usówany przez przemy wanie . Widoczne pasma rozdzielonych składników mieszaniny .-Użwyane rowzniez surowice, które z antygenami tworzą osady (reakcje antygen -przeciwciało-). Immunoelektroforeza -wy kryw anie ściśle określony ch białek -np. alergenów Elektroforeza naty wnaBialka nie ulegaja denaturacji i zachowują swoja akty w ność biologiczna. -\Yada:komp!eksy białek Jaja profile trudne Jo interpretacji. Elektroforeza w warunkach denaturujących SDS -PAGE -potraktowanie cząsteczki białka SDS i sodowy siarczan dodecyłu) skutkuje powstaniem kompleksu białko -SDS o ustalonym stosunku ładunku elektrycznym do masy czateczkowej.- Białka poruszają sic z szybkością odwrotnie proporcjonalna do iogarytmu ich mas. Zastosow anie-do wy znaczania mas czatseczkowych.

\Vvk^\y brane wymagania chemiczne . jakimi powinna odpowiadać woda: Parametry: -podstawowe: Azotany, Azotyny, -dodatkowe: Chlorwolny, Suma chloranów i chlory nów. Twardość. Azotyny i azotany: -Dopuszczalna zawartość azotanów 50mg/i a azotynów 0,5mg/i przy czym musi hyc spełniony warunek: stężenie azotynów /50+stezenie azotynów/3 <1. -Oznaczanie metoda spektrofotometryrzną: W środowisku kwaśnym o pił 2-2.5 azotyny tworzą z kwasem suifanilowym związek dwufazowy, który w połączeniu z 1-naftyloaminą daje związek o zabarwieniu różow ofioletowym. Twardość wody: -Twardość wody spowodowana jest obecnością jonów wapnia i magnezu w postaci różnych soli. -Rozróżnia sie twardość: Węglanów a -(przemijająca) zw iązana z obecnością wodorowęglanu w apnia i magnezu, które podczas ogrzewania ulęgają rozpadów i -osad nierozpuszczalny węglanów wapnia i magnezu (kamień kotłowy ), Nie węglanowa -(stała) związana z obecnością soli wapnia i magnezu (siarczany, chlorki), nie usuwana podczas gotowania. Metoda wersenianowi: -Tworzenie sie związków kompleksowych wersenianu sodu (EDTA) z Ca2- i Mg2+, -Wskaźnik -czerń eriochromowa T tworzy przy pH ok 10 z Ca i Mg połączenia o barw ie czerwonej, -W trakcie miareczkowania EDTA połączenie kompleksowe jonów Ca Mg ze wskaźnikiem zostają zastąpione przez bardziej trwale kompleksy tych jonów z wersenianem i roztwór przy biera niebieska barwę wolnej soli sodowej wskaźnika. I ilenialność (indeks nadmanganianów}): • Podaje przy bliżona zawartość zanieczyszczeń organicznych w wodzie i świadczy ojej wartości higienicznej. -Oznaczenie -utlenianie związków organicznych i niektórych łatwo utleniających sie nieorganicznych za pomocą KMn04 w roztworze kwaśny m w temperaturze w rzenia. Nadmiar dodanego KMnOT odmiareczkowywuje sie kwasem szczawiowym. Kwasowość produktów spożywczych (rodzaje i metody oznaczania): Kwasowość produktów spożywczych uwarunkowana jest obecnością: -Kwasów organiczny ch, -Kwasów celowo dodawany ch w procesie technologiczny m. -Kwasów celowo dodawany ch w procesie technologicznym. -Kwasów wytwarzany ch w procesach fermentacyjny ch, -Białek i produktów ich rozpadu, •Substancje pektynowe. Kwasów tłuszczowych. Rodzaje wyznaczanej kw asowości: -Miareczkowa (potencjalna, bierna),-Akty wna (czynna), Lotna. Kw asow ość czynna (aktyw najkwasowość akty wna -rzeczyw iste stężenie jonów hydrantowych H3CH-. Jest zależna od ilości kwasów zdysocjowanych. Wyrażana jako: pH=-log(H30+). Przykłady pH produktów spożywczych: -Cytryna (limonka) 2,5 (najniższe), -Owoce 3-4. -Warzy wa 4-6, -Awokado S.O (najwyższa), pH -4 kwasowość wyczuwalna, pH -3 silna kwasowość. Metody wyznaczania kwasowości czynnej: •Kolory metry czne: Zastosowanie wskaźników kwasowo -zasadowych. Metody mało dokładne. Pomiar spektrofotometry czny roztworu badanego i po dodaniu wskaźnika alkacy metrycznego. -Potencjometryezne -elektroda szklana. Kwasowość miareczkowa (potencjalna, bierna): Wy raża całkowite stężenie w roztworze kwasowych atomów wodoru, które w reakcji z zasadami ulęgają zobojętnieniu. Jednakowa dla kwasów słabych jak i mocnych przy tym samym stężeniu molowym jonów wodorowych w roztworze.Metody wyznaczania kwasowości potencjalnej: -Miareczkowanie z użyciem wskaźników alkacy metrycznych, -Miareczkowanie z Jetekcja potencjometry czna. Jednostki kwasowości potencjalnej: -Molowośei -liczba moli kwasu,T000cm3, -%masowych -g kwasu / 100g,-%mieszanych -g kwasu / 100cm3. Wyrażana ilość kwasu występującego w przewadze! Jednostki umowne:-Stopnie Delbrucka. -Stopnie Soxhleta -Henkla (st. SH). -Stopnie kwasowości. -Stopnie normalne. Kwasowość lotna wynika z obecności: •Niskocząsteczkowych kwasów jednokarboksy Iowy ch: Mrówkowy. Octowy. Propionowy. Masłowy. Kwasy nieorganiczne (lotne) celowo dodane lub z powietrza (nie sa brane pod uwagę) np. H2S03, H2C03. Muszą być usunięte przed oznaczeniem właściwym lub dodatkowe oznaczenie w celu korekty wyniku. Kw asowość lotna -oznaczanie:Pomiar kwasowości lotnej przeprowadza sie w dwóch etapach: -Oddestylowanie kwasów lotnych z próbki z zewnętrznym dopły wem pary wodnej, -Miareczkowanie na gorąco (usuniecie C'02) desty latu wobec fenoloftaleiny mocna zasada, •Wykonanie dodatkowo oznaczeń w desty lacie ilości kw asów tSiarkow ego (IV), sorbowego, benzoesowego. Kwasowość lotna -wykorzystanie: •Wskaźnik praw idłowości procesu technologicznego, warunków składowania: Wino -utlenienie części alkoholu etylowego. Kapusta -nieczysta fermentacja mlekowa -heterofermentacja. Kwasowość lotna jest wyrażana w przeliczeniu na kw as octowy. Kw asy organiczne: -Ocena zawartości poszczególnych kw asów organicznych -wykrycie zafałszowań żywności głównie soków owocowych i warzywnych np:-w sokach jabłkowych występuje kwas -jabłkowy natomiast syntetyczny kwas jest mieszanina izomerów D i L tego kwasu. -W soku grejpfrutowym określona ilość kwasów cytrynowego i izocytry nowego oraz ich stosunek. -Do ich oznaczenia stosowane: -metody enzymatyczne -stosuje sie specyficzne enzymy dla oznaczanego kwasu, które w obecności NAD powodująjego utlenianie. Powstają w tej reakcji NADII jest oznaczany spektrofotometry cznie. a jego ilość jest równoważna ilości kw asu obecnego w próbce. -Chromatografia jonow ymienna z detekcja UV. Składniki mineralne / podział role i metody oznaczania: Podział składników mineralnych: * Makroelementy. -Mikroelementy . Cel oznaczania składników mineralnych :-\Vartość odżywcza bo m.in: -Biorą udział w reakcjach enzymatyczny ch, -Zachowanie równow agi kwasowo-zasadowej w procesach biochemicznych. •Szkodliwe: -Działanie toksy cznie -doty czy metali ciężkich i pierwiastków niezbędnych szkodliwy ch w nadmiarze. -Dezakty wacja enzy mów np. Gdy dostarczane w nadmiarze -np. Kobalt. Przygotowanie próbki do oznaczania składników mineralnych: Wy maga zazwyczaj przeprowadzenia całej