216 3. Aiha wnitoa Al*cym«rii w którym m oznacza odważkę NajB(O) • l0H;O (g), v — objętość kwasu solnego (mL). 038144 — masę milimołową NajBA • l0H:O (g/mmol). współczynnik 2 wynika ze stechiometrii reakcji.
Mianowany 0.2 M roztwór NaOH
Wodorotlenek sodu oraz rzadziej używany wodorotlenek potasu są substancjami hi-groskopijnymi. Poza tym na powierzchni granulek wodorotlenku znajdują się zawsze pewne ilości węglanu (1-2%). Obecność węglanu sodu w mianowanym roztworze wodorotlenku sodu może powodować błędy podczas niektórych miareczkowań. Dlatego należy się starać, aby mianowane roztwory wodorotlenku sodu nie zawierały węglanów. Granulki wodorotlenku sodu można pozbawić wierzchniej warstwy węglanu, spłukując je wodą przed dalszym rozpuszczaniem w wygotowanej i ostudzonej wodzie. Jeśli przygotuje się stężony (ok. 50-procentowy) roztwór wodorotlenku sodu. to węglan sodu pozostaje w takim roztworze nie rozpuszczony w postaci zawiesiny. Klarowny roztwór wodorotlenku można zdckantować znad zebranego na dnie osadu.
Z rozcieńczonych roztworów NaOH można usunąć jony węglanowe przez dodanie roztworu Ba(OH)j lub BaCI< i oddzielenie utworzonego osadu BaCOj. Roztwory NaOH nie zawierające zupełnie węglanów otrzymuje się metodą elektrolityczną. Elektrolizę roztworu chlorku sodu przeprowadza się stosując katodę rtęciową i anodę platynową. Utworzony amalgamat sodu w zetknięciu z wodą rozkłada się, dając czysty roztwór NaOH. Bezwęglanowy roztwór wodorotlenku sodu można również otrzymać, przepuszczając roztwór chlorku sodu przez anionit w postaci wodorotlenkowej.
Stężone roztwory wodorotlenku sodu atakują szkło, dlatego należy jc przechowywać w butelkach polietylenowych. Butelek z roztworami NaOH nie zatyka się korkami szklanymi. Odpowiednie do tego celu są korki gumowe lub z tworzywa ługoodpomego.
W celu przygotowania I litra ok. 0.2 M roztworu NaOH odważa się na wadze technicznej, w malej zlewce. 9,0 g wodorotlenku sodu w granulkach, zalewa granulki małą ilością wody (10-15 mL). wodę szybko zlewa i odrzuca, po czym rozpuszcza się granulki w wodzie pozbawionej dwutlenku węgla (świeżo wygotowanej i ostudzonej). Roztwór rozcieńcza się wodą w kolbie miarowej do 1 litra, miesza i zamyka naczynie korkiem.
Przygotowując roztwór NaOH o mianie dość zbliżonym do założonego (0.2 M), postępuje się podobnie jak podczas przygotowywania 0.2 M kwasu solnego. Oznacza się miano roztworu NaOH o stężeniu większym od założonego, po czym roztwór rozcieńcza się obliczoną ilością wody i oznacza jego miano ponownie.
Stężenie roztworów NaOH ustala się na alkaliroetrycznc substancje podstawowe, np. wodoroftalan potasu, kwas benzoesowy, kwas szczawiowy, wodorojodan potasu. W praktyce laboratoryjnej najczęściej nastawia się miano roztworów NaOH na kwas solny o dokładnie określonym stężeniu.
Jeśli roztwór wodorotlenku sodu nic zawiera węglanów, to do nastawiania jego miana można używać jako wskaźników zarówno oraniu metylowego jak i fcnoloftalciny. Jeśli jednak roztwór wodorotlenku sodu zawiera węglany, to do ustalania jego stężenia launahwne rogwni NaOH kaatoB o ornym mianie) aowje uę tylko orani metylowy.
Miana roztworu wodorotlenku aodu są znacznie mniej trwale nii miana kwasu solnego. W czasie przechowywania roztworów wodorotlenku sodu może zachodzić rozpuszczanie szkła oraz. immo zastosowania faodków zabezpieczających, pochłanianie pewnych ilości dwutlenku węgla. W wyniku tych procesów z roztworów NaOH wydzielają się czasem osady.
Urządzenia do miareczkowania roztworami NaOH. w których biureta połączona jest aa tfate 2 butlą napełnioną roztworem odczynnika, nie powinny mieć dłuższych połączeń rurkami gumowymi, które Ing powoli rozpuszcza. hnrieBK. wchodzące do bo-dś na miejsce zażywanego do murcczkowma roztworu NaOH. powinno przechodzić przez rurkę z wapnem lodowanym, laórc zatrzymuje dwutlenek węgla, a nanę poić przez płuczkę z tym samym mianowanym roztworem NaOH. Biureta w stałym zestawie do miareczkowania roztworem NaOH nic może mieć kurków szklanych, lecz zamknięcia poprzez szklaną perełkę umieszczoną w rurce gumowej lub poprzez rurkę gumową ze ściskaczem. Jeśli jednak używa się biura z kurkami szlifowanymi, należy dbać o dobre smarowanie ich wazeliną.
Nastawianie miana roztworu NaOH no wodoroftotan potasu
Wodoroftalan potasu jest substancją niehigroskopijną i można go otrzymać w bardzo czystej postaci. Reaguje z wodorotlenkiem sodu według równania
Zaletą wodoroftalanu jako alkalimetrycznej substancji podstawowej jest jego duża masa molowa. Wodoroftalan jako slaby kwas miareczkuje się roztworem NaOH wobec feno-loftalciny lub tymołoftnlciny.
Do kolby stożkowej o pa). 250 mL odważyć na wadze analitycznej I.4-I.6 g odpowiednio czystego wodoroftalanu potasu, wysuszonego w temp. 120 C w czasie 2 h. Rozpuścić sól w 70 mL wody. dodać 3-4 krople 0.5 procentowego alkoholowego roztworu fcnoloftalciny i miareczkować roztworem NaOH. którego miano się ustala, do pojawienia się czerwonego zabarwienia.
Stężenie roztworu NaOH (mol/L) obliczyć z wzoru
w którym m oznacza odważkę KHCglUOj (g). v — objętość roztworu NaOH (mL). 0.20422 — masę milimołową wodoroftalanu potasu (g/mmol).