stwierdzenia prostoliniowej zależności absorpcji od stężenia obliczyć dla każdego wzorca współczynnik absorpcji (a) wg wzoru
A
a = — c
w którym:
A - odczytana wartość absorpcji, c - zawartość amoniaku w próbce, mg.
Następnie obliczyć średni współczynnik absorpcji (ci ) wg wzoru
- a a = —
————■—n-
w którym:
a - suma wartości poszczególnych współczynników absorpcji (a),
n - liczba pomiarów.
Krzywą wzorcową należy sprawdzić dla każdej nowej partii odczynników, szczególnie w przypadku nowego odczynnika Nesslera.
2.6. Wykonanie oznaczania. Do kolby pomiarowej pojemności 50 cm3 przenieść z płuczki 10 cm3 roztworu, dodać 20 cm3 wody destylowanej, 1 cm3 roztworu gumy arabskiej i 1 cm3 odczynnika Nesslera. Podczas dodawania odczynnika Nesslera roztwór w kolbie lekko mieszać. Następnie zawartość kolby uzupełnić do kreski wodą destylowaną, starannie wymieszać i przed upływem godziny zmierzyć absorpcję
próbki jak w 2.5. W przypadku otrzymania absorpcji pr czającej zakres krzywej wzorcowej należy oznaczanie p rzyć z mniejszą objętością roztworu z płuczki.
2.1. Obliczanie wyników. Stężenie amoniaku (X) i w badanym powietrzu obliczyć w mg/m3 wg wzorów:
a) w przypadku prostoliniowej zależności absorpcji od nia
b) w przypadku krzywoliniowej zależności absorpc stężenia
w których:
15 - całkowita objętość roztworu pochłaniającego, cm3 A - odczytana wartość absorpcji, c - zawartość amoniaku w próbce odczytana z krz wzorcowej, mg,
V - objętość powietrza przepuszczonego przez płuc dm3
a - średni współczynnik absorpcji wyznaczony wg 2.5 Vx - objętość roztworu pochłaniającego pobrana do ozn czania, cm3.
KONIEC
INFORMACJE DODATKOWE do PN-71/Z-04041
1. Istotne zmiany w stosunku do PN-55/Z-04041
a) Zmieniono sposób sporządzania odczynnika Nesslera i warunki końcowego oznaczania. Z trzech sprawdzonych sposobów oznaczania amoniaku z tym odczynnikiem: wg PN-55/Z-04041, wg Marczenki (1) i wg Vaśaka (2) największą około 0,09. Ponadto w metodzie Marczenki, w przeciwieństwie do metod wg PN i Vaśaka w próbkach nie powstawało zmętnienie lub było ono znikome. Obecność gumy arabskiej zabezpiecza oznaczanie przed błędami spowodowanymi zmętnieniem roztworów.
b) Różnice między stężeniami amoniaku w poszczególnych wzorcach wynoszą obecnie około 30%, co w razie potrzeby umożliwia oznaczanie wizualne. W metodzie wg PN-55/Z-04041, przewidującej wizualne oznaczanie, różnice między stężeniami amoniaku w skali wzorców wynosiły 20 -*• 300, dopuszczając tym samym błędy do 150%.
2. Niektóre właściwości fizyko-chemiczne amoniaku. W t< peraturze 25°C i przy ciśnieniu 760 rnrnHg (101325 N/: stężenie amoniaku równe 0,001 mg/m3 odpowiada 1438 c ściom na milion. 1 część na milion odpowiada 0,695 mg/m3.
3. Literatura
Boltz D.F.: Colorimetric Determination of Nonmetals, Int science Publischers, New York - London 1958, str. 84 -h 91
Buck M., Stratman H.: Die Anwendung des Imping -Prinzips bei der Bestimmung von Ammoniak und Ammon mionem in der Atmosphare. Zeitschrift fur analitische Chem 1965, str. 213, 241
Dutkiewicz T., Kęsy-Dąbrowska I., Piotrowski J.: Oznac2 nie związków toksycznych w powietrzu. PZWL Warszaw 1965, str. 88 -f 89
Marczenko Z.: Kolorymetryczne oznaczanie pierwiastkó' WNT Warszawa 1968, str. 161 4- 162
34