skanowanie0008 (17)

PN-ISO 351:1999

5 Odczynniki

OSTRZEŻENIE - Przy używaniu odczynników chemicznych zaleca się zachować ostrożność. Wiele z nich jest toksycznych oraz wywołujących korozję.

Podczas analizy, jeżeli nie podano inaczej, należy stosować wyłącznie odczynniki o stopniu czystości cz.d.a. oraz wodę destylowaną lub wodę o równoważnej czystości.

5.1    Tlenek glinu, bardzo rozdrobniony.

5.2    Nadtlenek wodoru, w przybliżeniu 3 % {mim), roztwór obojętny.

Rozcieńczyć 100 ml 30 % {mim) roztworu nadtlenku wodoru wodą do objętości 1 litra i zobojętnić roztworem siedmiooksoczteroboranu sodu (5.4), stosując wskaźnik mieszany (5.6).

5.3    Hydroksycyjanek rtęci(ll), roztwór nasycony w 20 °C, w przybliżeniu 45 g/l.

Rozpuścić hydroksycyjanek rtęci w odpowiedniej ilości wody, ciągle mieszając, aby uzyskać roztwór nasycony. Roztwór przefiltrować, a otrzymany przesącz zobojętnić kwasem siarkowym(VI) (5.5), używając błękitu bromotymolowego jako wskaźnika. Roztwór przechowywać w naczyniu z ciemnego szkła nie dłużej niż 4 dni.

5.4    Siedmiooksoczteroboran sodu, roztwór wzorcowy do miareczkowania, c(Na₂B₄0₇) = 0,025 mol/l.

Rozpuścić 9,534 2 g 10 • hydratu siedmiooksoczteroboranu sodu w wodzie i dopełnić do 1 litra. Dokładnie wymieszać.

5.5    Kwas siarkowy(VI), roztwór wzorcowy do miareczkowania, c(H₂S0₄) = 0,012 5 mol/l.

5.6    Wskaźnik mieszany

5.6.1    Roztwór A

Rozpuścić 0,125 g soli sodowej kwasu 2-(4-dimety-laminofenylazo)benzoesowego (czerwieni metylowej) w 100 ml wody.

5.6.2    Roztwór B

Rozpuścić 0,083 g chlorku 3,7-bis(dimetylami-no)fenotiazyny (błękitu metylenowego) w 100 ml wody. Roztwór przechowywać w butli z ciemnego szkła.

..... Do użytku wyłącznie W;C8^łjfęh

5.6.3 Mieszanina roztwbńb^iy^zn/ch / naukowych

Zmieszać równe pbjętości roztworów A i B. Otrzy- j many wskaźnik mieszany przechowywać w butli j z ciemnego szkła nie dłużej niż 1 tydzień.

5.7    Tlen, laboratoryjnie czysty, o czystości co naj-.; mniej 99,6 % {m’m).

5.8    Wodorotlenek sodu na nośniku inertnym, najlepiej o grubszym uziarnieniu, na przykład od 1,2 mm do 1,7 mm, typu samowskazującego.

6 Aparatura

6.1    Waga analityczna, zapewniająca dokładność; ważenia 0,1 mg,

6.2    Szkło laboratoryjne, spełniające wymagania dotyczące klasy A, podane w normach mię-t dzynarodowych. opracowanych przez ISO/TC 48|j;: Szklany sprzęt laboratoryjny i odpowiednia aparatura ^N12).

6.3    Piec, umożliwiający ogrzanie na odcinku dłu-; gości od 125 mm do 150 mm umieszczonej w nim rury, o średnicy zewnętrznej około 28 mm, do temperatury 1 350 °C.

Piec jest ogrzewany elektrycznie. Elementem grzejnym mogą być pręty oporowe z węglika krzemu (sterowane autotransformatorem) lub uzwo^ jenie z drutu oporowego (sterowane poprzez zmia-' nę oporności).

6.4    Rura do spalań, o średnicy zewnętrznej około 28 mm, grubości ścianki 3 mm i długości 650 mm, wykonana z porcelany nieprzepuszczającej gazów w temperaturze Oznaczania'(patrz rysunek 1).

Zaleca się stosowanie rury prostej połączonej z nasadkąw kształcie dzwonu, wykonanej z kwarcu, zapewniającej niewielki prześwit między wewnętrzną ścianką ogrzewanej rury, a odpornym termicznie korkiem (wykonanym z akrylonitrylu lub chloroprenu). Rura do spalań może mieć także zakończenie w kształcie wkraplacza z tubu-sem umożliwiającym wymycie po analizie produkt tów kondensacji. Rura może być również połączona z nasadką zewnętrzną wykonaną ze szkła borokrzemianowego i dopasowaną do zewnętrznej ścianki rury. W tym przypadku należy koniec rury do spalań owinąć termicznie odporną tkaniną mineralną, aby zapobiec kondensacji produktów w rurze.

N12).

Odsyłacz krajowy: ISO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus.