cwiczenie0010

PN-ISO 1026:2000 7

3.3    Odczynnik

Benzen albo toluen³’

3.4    Aparatura

Typowe wyposażenie laboratoryjne, a w szczególności

3.4.1    Aparat destylacyjny, składający się z niżej wymienionych elementów, połączonych złączami szlifowymi.

3.4.1.1    Kolba stożkowa pojemności co najmniej 500 ml.

3.4.1.2    Chłodnica zwrotna.

3.4.1.3    Odbieralnik będący rurką skalowaną co 0,1 ml, ze złączami szlifowymi umożliwiającymi jego połączenie z kolbą stożkową i chłodnicą zwrotną (patrz rysunek).

UWAGA - W celu wyeliminowania śladów tłuszczu z wy-skalowanej rurki i wnętrza chłodnicy zwrotnej, umyć aparat, na przykład mieszaniną chromową i kolejno wodą destylowaną i acetonem. Następnie wysuszyć aparat w strumieniu powietrza, bez ogrzewania.

Chłodnica zwrotna

f

Rysunek - Odbieralnik

3.4.2    Ogrzewacz elektryczny z systemem regulacji i mieszadłem magnetycznym, albo wrząca łaźnia wodna.

3.4.3    Waga.

3.5 Procedura

3.5.1    Przygotowanie próbki do badań

Dokładnie wymieszać próbkę laboratoryjną.

3.5.2    Próbka analityczna

Odważyć z dokładnością do 0,1 g maksymalną ilość próbki do badań (3.5.1) (próbka analityczna 50 g jest zwykle odpowiednia).

3.5.3    Oznaczanie

Próbkę analityczną (3.5.2) przenieść ilościowo do kolby stożkowej (3.4.1.1) z użyciem rozpuszczalnika (3.3) w ilości zbliżonej do masy próbki do badań. Do gęstych produktów dodać regulator wrzenia, na przykład kilka kawałków pumeksu.

Odbieralnik (3.4.1.3) połączyć z kolbą i chłodnicą zwrotną, a następnie dołączyć rurki zasilające chłodnicę zwrotną.

Kolbę ogrzewać ostrożnie z użyciem ogrzewacza elektrycznego lub na wrzącej łaźni wodnej (3.4.2) (patrz 3.7.2) i utrzymywać łagodne wrzenie, aż destylowany rozpuszczalnik stanie się klarowny i nie będzie się oddzielało więcej wody (około 3 h). Destylat powinien skapywać kropla po kropli z dolnej części chłodnicy, z szybkością około 2 kropli na sekundę.

Wodę zbiera się w wyskalowanej rurce.

Ogrzewanie wyłączyć w końcu destylacji i poruszać chłodnicą w ten sposób, aby usunąć wszystkie kropelki wody i rozpuszczalnik, które sąna jej ściankach.

Wyskalowana rurka powinna ostygnąć do temperatury otoczenia, a jeżeli jest to niezbędne, ochłodzić ją, zanurzając w wodzie.

Objętość wody w wyskalowanej rurce odczytać po czasie wystarczającym do połączenia wszystkich kropelek wody, tak aby nie było zemulgowanej warstewki cieczy (patrz 3.7.1).

3.5.4    Liczba oznaczań

Przeprowadzić dwa oznaczania z tej samej próbki do badań (3.5.1).

^3> W niektórych laboratoriach jest zabronione stosowanie benzenu.

użytkownik: Biblioteka Główna

Wydrukowano z programu Integram 2.0