cwiczenie0009

6 PN-ISO 1026:2000

w którym:

m₀ jest masą naczynka i akcesoriów (bibuła lub piasek, bagietka, przykrywka), w gramach (patrz

2.5.2.1 lub 2.5.2.2);

«1 jest masa tego samego naczynka zawierającego próbkę analityczną przed suszeniem, w gramach (patrz 2.5.3.1 lub 2.5.3.2);

m₂ jest masą tego samego naczynka po suszeniu, w gramach.

Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną z dwóch oznaczać (2.5.5), jeżeli wymogi powtarzalności (patrz 2.6.2) są zadowalające.

UWAGI

1    W przypadku produktów o małej zawartości wody, wynik można wyrazić jako procent masowy wody.

2    W przypadku produktów płynnych, jeżeli próbka analityczna była odmierzana objętościowo (patrz uwaga w 2.5.3.1), zawartość suchej substancji, w gramach na 100 ml produktu, wyrażona jest równaniem:

, , 100 w którym:

V jest objętością próbki analitycznej, w milili-trach;

m₂ i m₀ oznaczają to samo, co wyżej.

2.6.2 Powtarzalność

Różnica między wynikami dwu oznaczać (2.5.5), wykonanych równocześnie lub szybko po sobie następujących, przez tego samego analityka, nie powinna przekraczać

1    % (względny), w przypadku zawartości suchej substancji większej niż 10 g na 100 g lub na 100 ml próbki;

2    % (względne), w przypadku zawartości suchej substancji mniejszej lub równej 10 g na 100 g lub na 100 ml próbki.

2.7 Uwagi do procedury

2.7.1 Jeżeli stosuje się wkładkę z bibuły filtracyjnej, hermetyczność naczynek (2.3.3) można sprawdzić w niżej opisany sposób.

Masa naczynka zawierającego bibułę filtracyjną, które było suszone jak opisano w 2.5.2.1, następnie zamkniętego przykrywką i poddanego działaniu powietrza w laboratorium, po ochłodzeniu w eksykatorze (2.3.2), nie powinna wzrastać więcej niż 0,001 g w ciągu godziny.

2.7.2    W pewnych przypadkach, szczególnie w przypadku wykonywania seryjnych analiz, może być wskazane ustalenie warunków suszenia, z zastosowaniem niżej wymienionych metod kontroli.

Z roztworu zawierającego 100 ± 1 g/l czystej sacharozy, powinno się uzyskać całkowitą pozostałość suchej substancji wynoszącą 100 ± 1 g na litr.

Z roztworu zawierającego 10 g/l czystego kwasu mlekowego powinno się uzyskać całkowitą pozostałość suchej substancji wynoszącą co najmniej 9,5 g/l.

UWAGA - Roztwór kwasu mlekowego zaleca się sporządzić w niżej opisany sposób. Rozcieńczyć 10 ml czystego kwasu mlekowego około 100 mililitrami wody. Roztwór ogrzewać w naczynku na wrzącej łaźni wodnej przez 4 h, dodając wody, jeżeli objętość zmniejszy się poniżej 50 ml. Zawartość naczynka rozcieńczyć w kolbie miarowej do 1 I i 10 ml roztworu kwasu mlekowego miareczkować roztworem alkalicznym 0,1 mol/l.

Stężenie doprowadzić do 10 g/l.

Ustalić czas suszenia, przepływ powietrza suszącego lub ciśnienie wewnętrzne, tak aby spełnić powyższe warunki.

2.7.3    W pewnych przypadkach zaleca się suszenie w ciągu pierwszej godziny w temperaturze 70 °C i ciśnieniu 13,2 kPa¹, które następnie obniża się do

3.3    kPa ².

2.7.4 Jeżeli istnieje ryzyko utlenienia, spowodowane przepływem powietrza przez suszarkę, należy stosować przepływ gazu obojętnego.

3 Oznaczanie zawartości wody

3.1    Definicje

3.1.1    woda: Wodny destylat otrzymany metodą destylacji azeotropowej sprecyzowaną w niniejszej normie międzynarodowej. Zawartość wody wyrażana jest w procentach masowych.

3.1.2    sucha substancja: Wynik uzyskany w wyniku odjęcia od masy produktu, masy wody oddzielonej azeotropowo w warunkach określonych w niniejszej normie międzynarodowej.

3.2    Zasada metody

Porywanie wody w postaci pary przez lotny rozpuszczalnik nie mieszający się z wodą, skraplanie i rozdział w chłodnicy zwrotnej oraz zmierzenie objętości uzyskanej wody w wyskalowanej rurce.

Wydrukowano z programu Integram 2.0 użytkownik: Biblioteka Główna

1

13,2 kPa = 132 mbar

2

²¹3,3 kPa = 33 mbar