img072 (12)

■

wego i przedestylowując z parą wodną. Niektóre farmakopee przed rozpoczęciem destylacji amoniaku polecają dodawanie granulowanego cynku i tiosiarczanu sodowego [4, 19, 20].

Do destylacji amoniaku stosuje się wiele rozwiązań aparaturowych. Według niektórych z nich zawartość kolby Kjeldahla musi być ilościowo przeniesiona do kolby destylacyjnej aparatu, podczas gdy inne umożliwiają destylację wprost z kolby Kjeldahla po jej odpowiednim dołączeniu do aparatury. W FP IV przedstawiono ogólny schemat aparatu [10]. Bardzo dogodny i szeroko stosowany jest zestaw aparaturowy opracowany przez Parnasa i Wagnera [160] (ryc. 1).

Ryc. 1. Oznaczanie azotu metodą Kjeldahla: A — kolba do wywiązywania pary wodnej, B — łapacz kropel (do osuszania pary wodnej), C — kolba destylacyjna, D — lejek do przenoszenia roz-tworu z kolby Kjeldahla i do wlewania roztworu wodorotlenku sodowego, E — deflegmator,

K—chłodnica, G — odbieralnik

W odbieralniku umieszcza się kwas siarkowy lub solny o stężeniu 0,1 n lub 0,01 n, zależnie od skali oznaczenia. Wskaźnikiem przy odmiareczkowywaniu nadmiaru kwasu po ukończonej destylacji jest według FP IV i niektórych innych farmakopei [4, 10, 14, 16, 20] czerwień metylowa, której zakres zmiany barwy (pH 4,4-6,2) odpowiada odczynowi roztworu soli amonowej. Bardzo często stosowany jest [5-8, 11, 19] wskaźnik mieszany, tzw. wskaźnik Tashiro, złożony z czerwieni metylowej i błękitu metylenowego, którego zmiana barwy występuje w wąskim zakresie pH (5,2-5,6), ściśle odpowiadającym końcowemu punktowi miareczkowania.

Pewnym uproszczeniem jest umieszczanie w odbieralniku ok. 4% kwasu borowego [5, 10, 11, 19, 20], który wiąże destylujący amoniak w postaci boranu amonowego. Po ukończonej destylacji płyn w odbieralniku miareczkuje się wówczas kwasem

308