skanuj0006

skanuj0006



REGliŁY DOTYCZĄCE WARTOŚCI IR

Reguła 1.

W szeregu homologicznym indeks retencji zwiększa się o 100 jednostek ze wzrostem łańcucha o jedną grupę CH,

Reguła Z.

Dla izomerów różniących się temperatuią wTzema o 5T„ rozdzielanych na niepolarnej fazie stacjonarnej, różnicę indeksów retencji ól opisuje równanie

6I = 5ÓT..

Reguła 3.

Indeksy retencji substancji niepolarnej są do siebie zbliżone niezależnie od rodzaju fazy stacjonarnej, na której jest rozdzielana Indeksy retencji tych samych substancji na mepolarnych fazach stacjonarnych są do siebie zbliżone

Reguła 4.

Różnica indeksów retencji substancji chiomatografowanej na polarnej i niepolarnej fazie stacjonarnej, tzw dyspersja retencji, jest charakterystyczna dla struktury substancji i można ją przewidzieć.


WYKORZYSTANIE REAKCJI CHEMICZNYCH >—[) Reakcja przed rozdziałem chromatograficznym

Na podstawie analizy przesunięć czasów' retencji pioduktów reakcji w stosunku do odpowiednich wartości dla substratów można sądzić o obecności określonych grup funkcyjnych w analizowanych związkach a niekiedy także elementów szkieletu cząsteczki (np stwierdzenie ilości i położenia wiązań wielokrotnych, obecności

pierścieni) Jabpla 15.1.Odczynniki stmwanc «5r> ifcT)waD/atii łtcęanic/mch » ctinmu-UĄsrafii gizimc] i akrcr* ich

(łlr-niuL

Z»iąAi ukMHc:

/«iąAi

pńthkftinc

) ki wnet) Uidisila/an Utfnc<)k*htauMijn

aliohnk 1- i ll-rrędowi:. fenole, potwi. ckŁją. uLiicm. k*t» karboi-Ą lowc

odprmiodme lx urn.; • kMiiioav

N.i kbb|lrimctyk»-Miili«|jc-.lamid

jai wyżej. UkA: aminy

-

N-1 linkr.y t>r^bM4«tmb^4

alLuKtiac r>m lll-i #płnwv|. kwa>y tafokijink-. cuinyullukwas;.

Cll*l + Af(0

aikohfłc l-f/yiiuWC. UKtljpUl,.

ctoymcnkmc

liÓAmcun

tik.***:, kanie.

i* my kaihiA>yki»c

p>.*ćlu>tlnc mci) Iow C

UCHO w ubanoiti NoBJL lab IICOCNI

amia> i anuł.

v alków ita mci) bejj jimp

Ik/modntl oilmy w pin nic

akubok. km-k

merkaptany. aminy

pocłaidnc aod* kne


WYKORZYSTANIE REAKCJI CHEMICZNYCH ż—\/ Reakcja po rozdziale chromatograficznym

Gaz nośny po opuszczeniu kolumny przepuszcza się przez roztwór odpowiedniego odczynnika w małej probówce Rezultat reakcji w postaci wytrącania osadu lub zmiany zabarwienia obserwuje się współbieżnie z ukazującymi się na chromatogranue pikami


Tabela 2. Odczynniki stosowane do identyfikacji grup funkcyjnych związków organicznych n eluacie z kolumny

ip

(Kk/snnik

Zabarw Umie roztworu

1yp/wi4/ku

wykrywanej!

i

CtSO,

ciemno-zółiy

alkohole

:

2.4-1 >inilrolcny!»*h\ dra/y na

jółty osad

aldehydy i ketony

3

AgNOjW etanolu

biały osad

halogenki alkilowe

4

Odczynnik Schiffa: wodny fuksyn> nasycony SO;

różowy

aldehydy

5

PbiCHtCOO);

/ółty osad

mcrkapiany. siarczki

t*

Odczynnik Hinshcrga: chlorek knMMKulfomlu w nutwnnt KOH

pomarańczowy

aminy 1- i II-rzędowe


WYKORZYSTANIE POŁĄCZENIA CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Z INNYMI METODAMI ANALITYCZNYMI


c=>


GC-MS - najbardziej uniwersalna i najczęściej stosowana metoda sprzężona

GC-FTIR - umożliwia jednoznaczną identyfikację, kiedy dysponujemy wzorcem badanej substancji Dostarcza ponadto mformacji o obecności i wzajemnym położeniu charaktery stycznych grup funkcyjnych


GC-FTIR-MS - łączy możliwości obu metod sprzężonych


GC-AES - identyfikacja związków metaloorganicznych,

próby stosowania w analizie elementarnej do wyznaczania wzorów

sumarycznych składników mieszaniny


ZASTOSOWANIE DETEKTORÓW SELEKTYWNYCH


Dw ukanałowy układ detekcji



v.



<c


Kanał A - detektor uniwersalny (nieselektywny). np

*    plomieniowo-jonizacyjny (FID)

*    ciepliui-przcwodnościowy (TCD)


Kanał B - detektor selektywny, np

*    termojomzacyjnv (NPD) - związki fosfóro-i azotoorganiczne

*    plonueniowo-fotometryczny (FPD) - związki fosforo- i siarkoorgamcznc

*    wychwytu elektronów (EC'D) - związki halogenoorgamczne


WYKONANIE ANALIZY Z PODZIAŁEM PRZEDKOLUMNOWYM


Chrom a t ogramy warstwy górnej i dolnej



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
73697 skanuj0007 iaz George C. Honians się przez gęstwę jeżyn. Nasze twierdzenie dotyczące wartości
14796 skanuj0052 (14) 1. Funkcje systemu politycznego: 1.    Regulacyjna: Dotyczy por
69932 skanuj0005 132 George C. Homans się przez gęstwę jeżyn. Nasze twierdzenie dotyczące wartości r
skanuj0016 (112) Tablica 2: Wartości orientacyjne liniowego współczynnika sprzężenia cieplnego (ciąg
skanuj0017 (103) Tablica 2: Wartości orientacyjne liniowego współczynnika sprzężenia cieplnego (ciąg
skanuj0018 (104) 05Tablica 2: Wartości orientacyjne liniowego współczynnika sprzężenia cieplnego (ci

więcej podobnych podstron