kscan
53

8.3.1. Fotometria płomieniowa

Płomieniowa emisyjna spektrometria atomowa (ang. flame atomie emis-sion spectrometry — F-AES) jest metodą, w której pierwiastki są wzbudzane w płomieniu palnika. Stosowana jest w analizie pierwiastków o niskich póTencjałach wzbudzenia od 1,4 do 3eV. Fotometria płomieniowa ma zatem ograniczony zakres zastosowań i wykorzystuje się ją głównie w analizie litowców i berylowców.

W początkowym okresie rozwoju F-AES stosowano specjalny rodzaj przyrządów zwanych fotometrami płomieniowymi i spektrofotometrami płomieniowymi. Obecnie wykorzystuje się w F-AES spektrometry absorpcji atomowej f z płomieniowymi atomizerami. Schemat aparatu jest taki, jak na_rysr-&.14. Mamy zatem te same części składowe co w spektrometrze AA z wyjątkiem źródła promieniowania. Metodyka pomiaru jest podobna jak w F-AAS. Roztwór analizowany wprowadza się do płomienia palnika (najczęściej acetylen—powietrze) przez nebulizator. W płomieniu palnika analizowane pierwiastki ulegają wzbudzeniu i emitują charakterystyczne dla siebie linie widmowe. Promieniowanie przez monochromator jest kierowane dó detektora, którym jest <jotopowielacz. Sygnał elektryczny z detektora jest przekazywany do rejestratora.

Rys. 8.14. Schemat aparatu do fotometrii płomieniowej: 1 — palnik, 2    — monochromator,

3 — detektor, 4 — wzmacniacz, 5 — miernik, komputer

FI—®

1 ?

r;

Fotometrię płomieniową stosuje się do oznaczeń ilościowych. Oznaczenia wykonuje się najczęściej metodą krzywej wzorcowej lub metodą dodawania wzorca. Fotometria płomieniowa przy wzbudzeniu w palniku acetylen — powietrze znalazła głównie zastosowanie do oznaczeń §odu, potasu i wapnia w rolnictwie, geologii i w przemyśle ceramicznym. Przy zastosowaniu jako źródła wzbudzenia płomienia tlenowo-wodorowego można metodą spektrofotometrii płomieniowej oznaczać większą liczbę pierwiastków (ok. 80).

8.3.2. Spektrografia S

Jest to klasyczna metoda spektralnej analizy emisyjnej, stosowana w analizie chemicznej przez wiele lat. W metodzie tej widmo substancji wzbudzonej przechodzi przez układ optyczny spektrografu i jest rejestrowane na kliszy fotograficznej. Na płycie otrzymuje się widmo w postaci zaczernionych linii, których położenie (długość fali) pozwala zidentyfikować substancję jakościowo, a intensywność (zaczernienie) umożliwia ilościową ocenę oznaczanego pierwiastka w próbce.

160