001

146

3. Emisyjna spektrometria atomowa

1    ml    roztworu    o    stężeniu    0,25 mg Fe/ml,

2    ml    roztworu    o    stężeniu    0,25 mg Fe/ml,

1    ml    roztworu    o    stężeniu    2,5 mg Fe/ml,

2    ml    roztworu    o    stężeniu    2,5 mg Fe/ml.

Następnie wysuszyć próbki w temp. 200'C i rozpoczynając od próhbl najmniejszej zawartości Fe ucierać każdą w moździerzu agatowym w ciągu 151 Otrzymuje się w ten sposób wzorce zawierające kolejno: 0,005, 0,01, 0,05, 0,1°/,| w krzemionce.

Przygotować 15 par elektrod grafitowych złożonych z górnych elektrod s wych oraz dolnych z wydrążonymi kraterami o średnicy 3,5 mm i glęb 3 mm.

Odważyć jednogramowe porcje przyrządzonych wzorców oraz badanej prd Do każdej dodać po 0,5 g proszku grafitowego i ucierać 15 min w moźd agatowym. Każdą próbką napełnić kraterki trzech elektrod. Kraterki ełc powinny być wypełnione całkowicie, nie należy jednak ubijać wypełniający substancji.

Wykonać kolejno po trzy spektrogramy, dla każdego wzorca, a następnki próbki badanej. Szczelina spektrografu 0,02 mm, czas ekspozycji 3CF49I pozostałe parametry jak w ćwiczeniu poprzednim.

Interpretacja wyników

Odnaleźć w widmach linie Fe 259,94 nm i Si 256,86 nm i sfotometrom

Na podstawie uzyskanych wyników sporządzić krzywą wzorcową odkła na osi rzędnych AS, a na osi odciętych logarytmy stężenia Fe. Z wykresu od zawartość żelaza w próbce badanej.

4. ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA (ASA)

(Napisał Andrzej Ramsza)

Absorpcyjna spektrometria atomowa (ASA) (lub spektrofotometria absorpcji twij; zwana też krótko absorpcją atomową) pojawiła się jako metoda ililyczna w latach 1953 -1955 w wyniku niezależnie ogłoszonych prac Walsha Alkemade’a i Milatza. Walsh nie tylko podał teoretyczne podstawy metody, zaproponował aparaturę i zastosowania analityczne.

W ciągu niewielu lat absorpcyjna spektrometria atomowa stała się jedną z erzej stosowanych w laboratoriach instrumentalnych metod analizy. Zależnie od losowanego w metodzie sposobu atomizacji próbki analizowanej rozróżnia się rpcję atomową płomieniową i be:płomieniową (elektrotermiczną).

4.1. PODSTAWY TEORETYCZNE

Atom dowolnego pierwiastka zdolny jest do absorpcji tylko takiego kwantu igii, jaki sam może emitować. Fakt ten stanowi podstawę metody absorpcyjnej ktrometrii atomowej.

Jeśli na atom znajdujący się w podstawowym stanie energetycznym £_p działa Mon o energii hv i nastąpi absorpcja tego fotonu, to energia atomu wzrośnie, a [•owy wzbudzony stan energetyczny atomu £_k można przedstawić za pomocą tworu:

E,=E_p + hv

(4-la)

(Jol to wzór identyczny z wzorem opisującym emisję energii przez atom:

Jiv' = £_k — £_p    <4-1 b)

Ilość zaabsorbowanej energii w jednostce czasu i w określonej objętości jest i wprost proporcjonalna do liczby wolnych atomów N_p w tej objętości, do energii