PrepOrg cz I7

- 57 -

Ważnym zagadnieniem jest problem wpływu zanieczyszczeń na szybkość krystalizacji. Zanieczyszczenia, szczególnie substancje smoliste, adsorbując się na powierzchni zarodków krystalizacji a później kryształów, utrudniają, a ozęsto wręcz uniemożliwiają dalszy wzroit kryształu.Wiadomo na przykład, że sacharoza zawierająca 28% pewnych zanieczyszczeń krystalizuje piętnaśoie razy walniej, a zawierająca 30# tych zanieczyszczeń trzydzieści razy wolniej, niż czysta saoharoza. Z tego względu należy zawsze zastanowić się, czy oczyszczany związek posiada wystarczającą czystość, by proces krystalizacji dał spodziewany efekt oraz przeprowadzić z należytą starannością oozyszozenie roztworu krystalizowanej substancji. Krystalizacja substancji mocno zanieczyszczonych często nie udaje się lub przebiega z niską wydajnością i nie daje oczekiwanego stopnia oczyszczenia. W takim przypadku substancję przed krystalizacją należy poddać wstępnemu oczyszczeniu, np. przez destylację*

11*1.1.3. Zasady doboru rozpuszczalnika do krystalizacji

Łatwo wykazać, analizując w sposób opisany w punkcie II.1.1.1, przebieg prooesu krystalizacji, iż dobre oczyszczenia oraz wysoką wydajność krystalizaojl można uzyskać, gdy układ rozpuszozalnik - substancja oozy-szozana - zanieczyszczenia spełnia następujące warunki;

[ - substanoja oczyszczana wykazuje dużą różnioę rozpuszczalności w danym rozpuszczalniku "na zimno" i "na gorąco"}

- substancje stanowiące zanieczyszczenia rozpuszczają się dobrze "na zimno" lub słabo "na gorąco" lub też w niewielkim stopniu zmieniają swoją rozpuszczalność przy zmianie temperatury.

Powodzenie oczyszczania przez krystalizację zależy w dużym stopniu od. trafnego doboru rozpuszczalnika. Doboru tego dokonuje się w sposób empiryczny, należy jednak przy tym pamiętać o znanych związkach pomiędzy budową substancji rozpuszczanej i rozpuszczalnika a rozpuszczalnością. Zależności te zostały omówione w punkcie 1*4*

[Rozpuszczalnik używany do krystalizacji nie może reagować z krystalizowaną substancją.JI tak np. alkoholi nie należy raczej używać do. krystalizacji kwasów karboksylowych (szczególnie chlorowodorków aminokwasów), ani też alkoholi nie należy krystalizować z kwasów, chlorowcopochodnych węglowodorów alifatycznych nie zaleca się używać do krystalizacji zasad organicznych, a kwasu mrówkowego nie można używać do krystalizacji związków łatwo redukujących się.

(^Dalszymi pożądanymi cechami rozpuszczalnika sąt mała lepkość (ze wzglę-., .dów omówionych wyżej), niezbyt niska temperatura wrzenia, możliwie niska temperatura krzepnięcia, duża lotność (ułatwia suszenie produktu krystalizacji), oraz ze zrozumiałyob względów, niepalność, brak toksyczności, niska cena. }