PrepOrg cz I7

147 -

wodnej np. w rozdzielaczu. Mniejsze ilości cieczy destyluje się w specjalnych aparatach jak na rys. 11b. Naczynie wytwarzające parę wodną służy równocześnie jako łaźnia wodna naczynia wewnętrznego. Destylując nie należy przerywać ogrzewania przed zakończeniem destylacji, bo spowoduje to zasysanie cieczy z naczynia wewnętrznego do zewnętrznego.

VI.2.11. Subllmacia

Jest ona klasyczną i często stosowaną metodą oczyszczania małych ilości ciał stałych. Opis wykonania sublimacji znajduje się w punkcie II.4.

VI.2.12. Suszenie ciał stałych

Rys. VI.12. Suszenie pod zmniejszonym ciśnieniem małych ilości ,substancji

Operację tę najlepiej przeprowadzić pod zmniejszonym ciśnieniem. Najprościej suszony osad umieścić w probówce zaopatrzonej w połączenie z układem próżniowym (rys. VI.12). Temperaturę suszenia można podnieść zanurzając probówkę w odpowiedniej łaźni. Opisano szereg różnych typów aparatów do suszenia jak np. "pistolet Abderhałdena", który można również wykorzystać do pracy z małymi ilościami substancji. Substancje wygodnie wprowadzać na szklanej łódeczce.

VI.2.13. Krystalizacja Prowadzi się ją podobnie jak w

skali preparaty-wnej, lecz w małych naczyniach jak probówki wirówkowe czy kolby stożkowy, które można zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną. 0 ile to możliwe należy unikać sączenia powodującego duże straty. lepiej stosować odsysanie ługu jpokrystalicznego lub dekantację znad odwirowanego osadu. Resztki rozpuszczalnika odsysa się luźnym paskiem bibuły, a następnie osad odciska bardzo ciasno zwiniętym zwitkiem bibuły (bez luk między warstwami). Jeżeli zwl'tek Jest dobrze zwinięty, straty osadu są minimalne.