PrepOrg II135 (2)

- 138

Uwagi;

1.    Należy zwrócić uwagę, by temperatura aęczonego roztworu soli dwuazo-niowej nie przekroczyła 15°, gdyż może spowodować to Jej rozkład,

2.    Pozostawienie mieszaniny reakcyjnej na dłuższy okres czasu nie wywołuje negatywnych skutków.

3.    Krystalizacja z etanolu wymaga użycie dużych ilości tego rozpuszczalnika.

114. m-KREZOL

Sprawdził: W. Zieliński

Do kolby trójezyjnej o pojemności 1000 cm³ zaopotrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr i wkraplacz wlewa się 200 cm³ wody, a następnie ostrożnie, mieszaJęc, 49,7 g (27,0 cm³ 0.477 mola) stężonego kwasu siarkowego. Do otrzymanego gorącego roztworu wprowadza się wolno 26,6 g (27,0 cm³ 0,248 mole) m-toluidyny. Mieszaninę ogrzewa aię do całkowitego rozpuszczenia wytraconego osadu, a następnie dodaje 200 cm³ zimnej wody, silnio wstrzęsa 1 oziębia w łaźni lodowej, aż temperatura mieszaniny spadnie poniżej 5°. Otrzymany w ten aposób drobnokrystellczny siarczan aminy łatwo rozpuszcza aię podczas reakcji dwuazowanla. Do otrzymanej stale oziębianej 1 mieszanej zawiesiny wkrapla się powoli roztwór 18,0 g (0,271 mola) azotynu sodowego w 36 cm³ wody. Należy tak regulować tempo wkrapla-nia azotynu, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie podniosła się powyżej 10°. Koniec reakcji stwierdza się zs pomocę papierka Jodoskrobiowe-go (uwaga i). Po dodaniu całej ilości azotynu sodowego otrzymany roztwór pozostawia się na 15 minut w temperaturze pokojowej celem zakończenia reakcji dwuazowanla. Roztwór soli dwuezoniowej przelewa się do kolby kulistej z długę szyję o pojemności 1000 cm³, kolbę umieszcza się w łaźni wod-noj i wolno podgrzewa, aż temperatura roztworu oslęgnie 50°. Mieszaninę reakcyjnę utrzymuje się w tej temperaturze tak długo, aż zaprzestanie się wydzielać azot (około 0,5 godziny). Mieszaninę poreakcyjną destyluje się z parę wodną aż do zaniku tłustych kropli w destylacie, co powoduje ko-