PrepOrg II169 (2)

172 -

Uwagi:

1. Należy zwrócić szczególną uwagę na staranne wysuszenie wszystkich elementów aparatury, a do reakcji używać nie zawierających wilgoci odczynników, ponieważ ślady wody utrudniają będź uniemożliwiają uzyskanie związku Grlgnarda.

2. W razie potrzeby bromek etylu można osuszyć bezwodnym chlorkiem wapniowym i przedestylować.

3. Acetofenon można oczyścić przez destylację próżniową.

4. Pozostawienie mieszaniny po wkroplenlu acetofenonu (przed hydrolizą) na kilka dni nie wywołuje negatywnych skutków.

5. Po przeprowadzeniu hydrolizy mieszaniny reakcyjnej dalsze czynności należy doprowadzić co najmniej do etapu suszenia ekstraktu eterowego bezwodnym siarczanem sodowym.

150. N-METYLOFORMANILID

Sprawdził: 0, Mzyk

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w kolumnę Hempla o długości 400-500 mm wypełnioną pierścieniami Raschiga (uwaga l), nasadkę destylacyjną z chłodnicą Liebiga i termometr, umieszcza się zarodniki wrzenia, 18 g (O,168 mola) metyloanlllny, 16,8 g (0,365 mola) kwasu mrówkowego oraz 100 cm³ toluenu.

Zawartość kolby ogrzewa się na siatce azbestowej tak, aby szybkość destylacji wynosiła 2 krople na sekundę.

Początkowo temperatura par u szczytu kolumny wynosi 87-88°, następnie wzra6ta i utrzymuje eię w granicach 110-112°. Destylację kontynuuje się do momentu, kiedy z kolby zostanie odebrane około 80 cm³ destylatu (uwaga 2). Następnie do pozostałości po destylacji dodaje się 1 g bezwodnego siarczanu magnezowego i po wysuszeniu sączy przez sączek karbowany do kolby o pojemności 100 cm³. Po zaopatrzeniu kolby w krótką kolumnę Vigreux prowadzi się destylację pod zmniejszonym ciśnieniem, zbierając frakcję główną w temperaturze 120-127°/15 mm sł. Hg¹ (uwaga 3). Otrzymuje się 18 g produktu, co stanowi 80,7% ilości teoretycznej.

1 mm sł. Kg - 1,332 hPa.