skanuj0026 (97)

nie kationów Mg i Ca z masy tabletkowej), następnie dodać octanu rtęciowego i miareczkować znów do zmiany zabarwienia. Ilość mililitrów kwasu nadchlorowego zużytego do oznaczania jonów Mg i Ca należy odjąć od całkowitej ilości mililitrów zużytej do miareczkowania preparatu.

Roztwory wodne. Przy oznaczaniu substancji czynnej w roztwo-i rach wodnych należy dodać do badanego roztworu 10 ml 100% kwasa betowego oraz na każdy 1 ml badanego roztworu 5 ml bezwodnika kwa-] su octowego, ogrzać ostrożnie w ciągu około 5 minut i postępować jak poda'no wyżej. Niewielki nadmiar bezwodnika kwasu octowego nie wpły-j nie na przebieg miareczkowania.

Przy oznaczaniu amin I- i II-rzędowych należy postępować bardzo ostrożnie, ażeby nie zostały zacetylowane.

2. ALKALIMETRIA W ŚRODOWISKU NIEWODNYM

Związki o charakterze bardzo słabych kwasów można miareczkować w środowisku niewodnym używając mianowanych Iróżtwórów metanolami sódgwćgp lub aminoetanolanu sodowego. Roztwory te mają szereg wad, gdyż łatwo utleniają się tlenem atmosferycznym do odpowiednich kwąsów, poza tym ujemny wpływ ma dwutlenek węgla- W alkaliimetrli stosuje się wskaźniki: błękit tymolowy, fiolet azowy, a-naftolobenzoinę^ o-nitroanilinę, p-hydroksyazobenzen.

1) ROZTWORY MIANOWANE

Met a n o 1 a n sód owy 0,1 n roztwór w benzenie z metanolem. 2,3 g sodu metalicznego, oczyszczonego z zewnętrznej warstwy, rozpuścić chłodząc lodem, w 100 ml bezwodnego metanolu w naczyniu zabezpieczonym rurką z chlorkiem wapniowym przed dostępem wody. Po rozpuszczeniu dodać 50 ml metanolu i 850 ml bezwodnego benzenu: jeśli wystąpi zmętnienie lub osad dodawać stopniowo metanolu — do wyklarowania się cieczy (unikać nadmiaru metanolu).

Nastaiwńenie miana 0,1 n roztworu metanolamu sodowego. Odważyć z dokładnością do 0,001 g około 0,2 g kwasu benzoesowego (cz. d. a.) do kolby stożkowej pojemności 100 ml i dodać 20 mi dwumetyloformamidu; po rozpuszczeniu kwasu dodać 5 kropli 1% roztworu błękitu tymolowego i miareczkować 0,1 n roztworem metanolanu sodowego do zmiany barwy żółtej na niebieską.¹

1 ml 0,1 n roztworu metanolanu sodowego odpowiada 12,21 mg kwasa benzoesowego.

216

1

Miareczkowanie należy prowadzić w zakrytej kolbie, a ciecz mieszać elektnH magnetycznie. Miano należy sprawdzać przed każdym oznaczaniem.