spc

OZNACZANIE ANIONOAKTYWNYCH SUBSTANCJI POWIERZCHNIOWO CZYNNYCH (ASPC>

METODĄ Z BŁĘKITEM METYLENOWYM

Zasada oznaczania polega na powstawaniu zabarwionego na niebiesko związku organicznego wskutek reakcji błękitu metylenowego z anionoaktywną substancją powierzchniowo czynną (skrót ASPC) lub siarczanami alkilowymi. Tego rodzaju związki nazywa się często „substancjami aktywnymi w stosunku do błękitu metylenowego” Powstające sole rozpuszczalne są w chloroformie, a intensywność zabarwienia jest proporcjonalna do stężenia ASPC i określa się spektrofotometrycznie przy X = 652 nm.

Metoda z błękitem metylenowym najlepiej nadaje się do badania wód niezbyt zanieczyszczonych. Przy badaniu ścieków miejskich i przemysłowych wyniki mogą być obarczone pewnym błędem w zależności od czynników przeszkadzających występujących w tych ściekach. W oznaczeniu przeszkadzają różne związki organiczne i nieorganiczne. Dodatni błąd (podwyższony wynik) powodują: organiczne siarczany, sulfoniany, fosforany i fenole - które tworzą związki kompleksowe z błękitem metylenowym - oraz nieorganiczne cyjaniany, chlorici, azotany i rodanki, dające połączenia z błękitem metylenowym. Dodatni błąd występuje częściej niż ujemny. Niektóre organiczne związki, zwłaszcza typu amin, wpływają na obniżenie wyników.

Metoda z błękitem metylenowym ma zastosowanie w zakresie stężeń ASPC od 0,025 do 100 mg/dm³. Minimalne wykrywalne stężenie wynosi 0,010 mg/dm³.

Wykonanie oznaczenia.

W celu wykonania ekstrakcji odmierzyć 100 cm³ próbki do rozdzielacza. Zalkalizować próbkę wobec fenoloftaleiny, dodając kroplami roztwór NaOH do wystąpienia różowego zabarwienia. Dodać następnie kroplami roztwór H2SO4 do zaniku różowego zabarwienia.

Dodać 10 cm³ chloroformu i 25 cm roztworu błękitu metylenowego. Wstrząsać energicznie przez 30 s 1 zostawić do rozdzielenia warstw. Nadmierne wstrząsanie może spowodować powstanie emulśji.

Przed usunięciem warstwy chloroformowej obrócić rozdzielacz, co powoduje opadanie zawieszonego CHClj Przenieść warstwę chloroformową do drugiego rozdzielacza. Wypłukać rurkę pierwszego rozdzielacza T>ałą ilością (2-3 ml) CHCI3. Powtórzyć ekstrakcję chloroformem jeszcze dwukrotnie, stosując za każdym