P231110 240006

I

Oznaczanie anionów w próbkach wód naturalnych metodą chromatografii jonowej oraz porównanie uzyskanych wyników metodami klasycznymi

Mirosława Adamczewska, Jerzy Siepak. Mateusz Rogala

Zakład Analizy Wody i Grantów, Uniwersytet im. Adama Mickiewicza 60-613 Poznań, oL Drzymały 24

Chromatografia jonowa, jedna z rodzajów chromatografii cieczowej, to technika obecnie najczęściej polecana do oznaczania różnych składników wód i ścieków. Podstawą rozdziału chromatograficznego jest podział składników danej mieszaniny pomiędzy dwie fazy, fazę ruchomą (mobilną) i fazę nieruchomą (stacjonarną). Rozdział jest wynikiem różnych szybkości migracji, spowodowanej niejednakowymi wartościami współczynnika podziału dla poszczególnych składników.

Najczęściej wykorzystywana jest technika ełucyjna, polegająca na naniesieniu na szczyt kolumny chromatograficznej analizowanej próbki, a następnie przepuszczeniu fazy ruchomej. W rezultacie powstaje chromatogram, który przedstawia zależność wskazań detektora od czasu lub objętości fazy ruchomej. Ilość poszczególnych składników oraz ich stężenia rejestrowane jest na chromatogramie W chromatografii jonowej zachodzą reakcje wymiany jonowej pomiędzy jonami z roztworu związanymi z fazą stacjonarną. W chromatografii jonowej wyodrębnia się układ jednokolumnowy i dwukolumnowy. Podstawowa różnicą między tymi metodami jest związana z występowaniem w chromatografii dwukolumnowej dodatkowej kolumny pełniącej rolę chemicznego tłumienia przewodności ełu-entu, umieszczonej pomiędzy kolumną rozdzielającą, a detektorem. Ze względu na większa dokładność i uniwersalność częściej stosowana jest chromatografia jonowa dwukolumnowa.

W handlu pierwszy chromatograf jonowy pojawił się w 1995 r. umożliwiając w ciągu 20 minut oznaczenie prostych składników takich jak fluorki, chlorki, azotyny, azotany, fosforany i siarczany. Od tego czasu obserwuje się szybki rozwój tej techniki pozwalający oznaczyć prawie wszystkie podstawowe jony występujące w środowisku. Obecnie w wielu krajach większość rutynowych analiz jonów nieorganicznych i organicznych wykonuje się tą techniką Amerykańska Agencja Ochrony Środowiska (EPA) juz w roku 1976 zaleciła stosowanie chromatogiifa jonowej do oceny stanu środowiska. Normy ISO (International Organizatioo for Sundsnfizatioa). znajdują się w ankietyzacji i niedługo będą obowiązywały również w naszym kraju Pierwsza z nich dotyczy oznaczania rozpuszczonych jonów fluorkowych, chlorkowych, azoty nowych, ortofosfonaowych. bromkowych. azotanowych i siarczanowy ch w wodach mało zanieczyszczonych. Do takich zaliczono wody do pacia, wody deszczowe, wody podziemne i wody powierzchniowe w zakresach stę2eń: fluorki od 0,01 do 10 rogi, chlorki od 0,1 do 50 mgl, azotyny od 0,05 do 20 nig/l. ortofosfarany od 0.1 do 20 mg/1. bromki od 0.05 do 20 mg/1 azotany od 0.1 do 50 mg/l oraz siarczany od 0.1 do 100 mg/! Druga przeznaczona jest do oznaczania rozpuszczonych anionów u ściekach w zakresie podobnym jak w wodach mało zanieczyszczonych Trzecia obejmuje oznaczanie chromianów, jodków, siarczynów, tiocyyanków i tiosiarczanów w zakresie od 0.1 do 50 mg/I. Także firma DIONEX znajdująca przodująca pozycję w produkcji chromatografów jonowych poleca ogromna listę procedur analitycznych do oznaczania anionów organicznych i nieorganicznych oraz kationów w różnych elementach środowiska.