P231110 250006

W*' 15 Wyniki oznaczeń otrzymanych metodą chromatografii jonowej ortu metod wg polskiej normy.

W_[w~		Chromatografia		onowa		Metody we PN
jr	F fppm]	cr Jppm]	Nnoj [ppm]	sois [ppm]	PO/ [ppm]	F [ppm]	cr	Nnoj [ppm]	S04*	PO4* [ppm]
f f^1	0,20	4.28	nw	2,46	nw	0,22	5,00	nw	3	nw
M-	0,14	5.02	nw	3,94	nw	0.15	6,00	nw	4	nw
1 ^3	0.13	3,23	nw	1,69	1,96	0,15	<5	nw	2	2,2
I ^4	0,14	2,64	nw	1,67	nw	0,13	<5	nw	2	nw
1 ^5	0,33	2,64	nw	1,78	nw	0,35	<5	nw	2	nw
6	0,09	63,96	nw	671,11	nw	0.1	65,00	nw	640	nw
7	0,07	14,65	0,22	163,68	nw	<0.1	17,00	0,25	175	nw
8	0,37	5,94	nw	2,59	nw	0,34	6,00	nw	3	nw
9	0,21	5,84	nw	1,78	nw	0,24	7,00	nw	2	nw
10	0,35	54,91	nw	62.59	nw	0,38	55,00	nw	58	nw

Tabela 16 przedstawia różnicę pomiędzy wynikami uzyskanymi metodą chromatografii jonowej a wynikami uzyskanymi metodami wg polskiej normy. Rezultaty obliczone zostały w procentach względem wyników uzyskanych metodą chromatografii jonowej, przyjętych jako 100%.

Tabela 16. Różnica pomiędzy wynikami otrzymanymi metodą chromatografii jonowej a wynikami otrzymanymi metodami wg polskiej normy.

Nr	F[%]	cr [%]	Nnoj[%]	S04^2’[%]	P04^3[%]
1	110.00	116,82	-	121,95	-
2	107,14	119,52	-	101,52	-
3	115,38	-	-	118,34	112,24
4	92,86	-	-	119,76	-
5	106,06	-	-	112,36	-
6	111,11	101,63	-	95,36	-
7		116,04	113,64	106,92
8	91,89	101,01	-	115,83	-
9	114,29	119,86	-	112,36	-
1 10	108,57	100,16	-	92,67

Omówienie wyników

Krzywe kalibracyjne

Krzywe kalibracyjne są prostoliniowe w badanych zakresach i charakteryzują się wysokim współczynnikiem korelacji R². Jednakże przy niektórych czułościach oraz przy zastosowaniu kolumny zagęszczającej nie wszystkie dążą do punktu 0. Szczególnie widoczne jest to w przypadku anionów o pikach bardziej rozmytych (o dłuższym czasie retencji). Jest to częściowo spowodowane niedokładnością wynikającą z przesyłania danych do komputera oraz sposobem obliczania powierzchni przez program. System przekazywania danych z aparatu do komputera jest oparty na przesyłaniu sygnału analogowego. Program odcina część podstawy danego piku co powoduje obniżenie wartości pola powierzchni. Problemy te można zlikwidować poprzez dołączenie do aparatu karty pionek DX LAN, za pomocą której dane przesyłane są cyfrowo co zwiększa dokładność tysiąckrotnie oraz użycie oprogramowania PeakNeŁ W celu dokładniejszych oznaczeń należy wykonywać takie wzorce aby anion badany znajdował się pomiędzy dwoma punktami wzorcowymi.

Pik wodny

Pik wodny w układzie bez kolumny zatężającej nie przeszkadza w oznaczeniu. W przypadku gdy jon wodny pokrywa się z jonem np. F, należy do roztworów wzorcowych, a także do próbek badanych dodać stężonego buforu. W przypadku analizy w układzie z kolumną zagęszczającą jest to niemożliwe, z uwagi na to, że powodowałoby to wymywanie jonów już w momencie ładowania kolumny. Pik wodny pokrywa się wówczas częściowo z pikiem pochodzącym od anionu F. Jedyną możliwością zlikwidowania tego zjawiska jest zmiana eluentu lub prędkości przepływu eluentu.

Czystość wody dejonizowanej

W układzie z kolumną zagęszczającą próbka analizowana wymywana jest z pętli dozującej przez wodę dejonizowaną. Nawet małe stężenie chlorków w wodzie (0,4 ppb.