Oznaczanie sorbinianu, cz 1

Oznaczanie zawartości kwasu sorbowego (E200) metodą kolorymetryczną.

Naturalnie kwas sorbowy występuje w owocach jarzębiny. Należy do nienasyconych kwasów tłuszczowych o dwóch wiązaniach podwójnych:

CH₃ - CH = CH - CH = CH - COOH

Jako konserwant stosowany jest najczęściej w postaci soli: sodowej (E201), potasowe (E202) oraz wapniowej (E203). Właściwości konserwujące polegają przede wszystkim na hamowaniu wzrostu pleśniaków, a w wyższych stężeniach wykazuje działanie grzybobójcze. ADI dla człowieka wynosi 0-25 mg/kg. Posiada właściwości drażniące przy stosowaniu na skórę (kremy itp.)

Metoda polega na wywołaniu, barwnej reakcji uprzednio utlenionego dwuchromianu (VI) potasu kwasu sorbowego do aldehydu malonowego i jego reakcji z kwasem 2-tiobarbiturowym. Metoda ta znajduje zastosowanie do produktów nie zawierających tłuszczów lub alkoholu.

Odczynniki: dwuchromian (VI) potasu, 0.002M,

H₂S0₄ 0,15M i 0,5M,

kwas 2-tiobarbiturowy 0,5%, (w kolbie miarowej o poj. 100 cm³ rozpuścić 0,5 g kwasu 2-tiobarbiturowego w 20 cm³ wody destylowanej następnie dodać 11 cm³ 1M Hćl i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Roztwór wzorcowy kwasu sorbowego: w kolbie miarowej o poj. 1 dm° rozpuścić w wodzie destylowanej 100 mg kwasu sorbowego lub 134 mg sorbinianu potasu, dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. Pobrać 50 cm³ tego roztworu, przenieść do kolby miarowej o poj. 1 dm³ i uzupełnić woda. destylowaną do kreski.

Siarczan magnezu Mg-v:0₄ -7H₂0.    '    . /•

tfoi

Sporządzenie krzywej standardowej: odmierzyć kolejno do kolb o pejerrłfi©śoL_lQQ

errm roztwór wzorcowy w ilości: 0,0; 0,4; 1,2; 1,6; 2,0 cm³. Zawartość pierwszych czterech kolb dopełnić wodą destylowaną do 2 cm³, otrzymując w ten sposób 0,0, 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; rlO kwasu sorbowego. Dalej postępować jak z próbą właściwą. Wykonanie oznaczenia: do analizy pobrać tyle produktu aby zawartość kwasu sorbowego wynosiła 0,5 - 1 mg. Próbkę odważyć z dokładnością, do 0,0 i g > przenieść ilościowo do naczyńka destylacyjnego zestawu do destylacji z paią wodną.

Następnie dodać 7 cm³ 0.5M roztworu H₂SO._; i 7 g siarczanu magnezu. Destylację <-parą wodną prowadzić do chwili otrzymania 100 cm³ destylatu. Destylat przenieść