Oznaczanie zawartości konserwantów �nzoesan, cz 1

Oznaczanie zawartości środków konserwujących.

Oznaczanie zawartości kwasu benzoesowego (E210) metodą miareczkową.

Jako środek konserwujący kwas benzoesowy został wprowadzony na miejsce wycofanego kwasu salicylowego. Jego właściwości ujawniają się w środowisku kwaśnym głównie w stosunku do drożdżaków. Ma jednak wiele wad, obniża bowiem wartość smakową konserwowanego produktu, drażni nabłonek, zakwasza organizm, ma właściwości alergizujące wywołuje zmętnienie roztworów zawierających substancje białkowe. ADI wynosi 0-5 mg/kg.

Metoda polega na miareczkowym oznaczeniu zawartości kwasu benzoesowego wyekstrahowanego chloroformem z badanego produktu.

Odczynniki: NaCI kryst.,

NaCI roztwór nasycony,

chloroform,    '    _;

alkohol etylowy 95%,    i

fenoloftaleina 1%,

HCI 10%,

NaOH 10%,

NaOH 0.05M

Wykonanie oznaczenia: w zlewce o poj. 250 cm³ odważyć z dokładnością do 0.01 g, 25 g próbki i przenieść ją ilościowo do kolby o poj. 250 cm³, spłukując ok. 100 cm³ wody destylowanej. Następnie do kolby dodać 30 g krystalicznego NaCI i po wymieszaniu lekko zalkalizować roztwór 10% NaOH wobec papierka lakmusowego. Całość uzupełnić do kreski nasyconym roztworem NaCI. Zawartość kolby pozostawić na dwie godziny, mieszając co pewien czas. Następnie przesączyć przez karbowany sączek miękki do kolby stożkowej o poj. 300 cm³. 100 cm³ przesączu przenieść do rozdzielacza, zobojętnić 10% HCI wobec papierka lakmusowego, a następnie dodać jeszcze 5 cm³ 10% HCI. Do zakwaszonego roztworu w rozdzielaczu dodać 50 cm³ chloroformu i zawartość wymieszać ruchem kołowym. Dokładnie rozdzieloną, klarowną warstwę chloroformową przenieść do kolby destylacyjnej. Roztwór chloroformowy zagęścić w kolbie destylacyjnej ok. 4-krotnie na łaźni wodnej, i pozostałość przenieść do parowniczki porcelanowej, spłukując niewielką ilością chloroformu. Chloroform odparować na łaźni wodnej; a pozostałość suszyć, najlepiej w temperaturze pokojowej 4 - 6 h, a następnie w eksykatorze nad stężonym kwasem