str026 (4)

50 Ćwiczenie nr 6

Rezultatem pomiaru jest krzywa termicznej analizy różnicowej (DTA). Wyróżnia się na niej linię podstawowa (interwały temperatur, w których w próbce nie zachodzą procesy związane z pochłanianiem lub wydzielaniem ciepła) oraz piki, w której krzywa odchyla się od linii podstawowej, a następnie do niej wraca. Pik endotermiczny powstaje wówczas, gdy temperatura próbki badanej jest niższa niż wzorcowa, zaś pik egzotermiczny pojawia się wtedy, gdy temperatura próbki badanej wzrasta powyżej temperatury wzorcowej. Metoda ta można określić ciepło reakcji, a więc i zawartość substancji aktywnej termicznie, na podstawie powierzchni pików na termogramach.

Niekiedy wykorzystuje się ten pomiar do ilościowej analizy chemicznej lub określenia czystości badanego materiału.

Przykład

Na załączonym derywatogramie przedstawiono wynik analizy próbki szczawianu wapnia (CaCjG, • H₂0) poddawanej programowo dynamicznemu wzrostowi temperatury od pokojowej do 1000°C (krzywa T). Na krzywej TG można zauważyć zmiany wynikające z zachodzenia procesów chemicznych kolejno wydzielenia cząsteczki H₂0 (I), przereagowania do węglanu wapnia z wydzieleniem gazowego tlenku węgla (II) oraz rozkładem powstałego węglanu wapnia z wydzieleniem tlenku wapnia i gazowego C0₂ (III). Reakcje te zachodzą według ścisłych równań reakcji chemicznych i korzystając z wyskalowania w jednostkach masy przebiegu krzywej TG można na tej podstawie wyliczać i formułować wnioski dotyczące zawartości składników, czystości produktów, określać prawidłowy przebieg reakcji chemicznych itp.. Zmianom na krzywej TG odpowiadają zarejestrowane odpowiadające im zmiany na krzywej DTG (pochodna krzywej TG) oraz DTA (przemiany energetyczne).

6. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

Zadanie 1.

Oznaczanie zawartości jonów Ag^ł w roztworze za pomocą roztworu BaCU.

2AgN0₃ + BaCl₂ = I2AgCl + Ba(N0₃)₂ Ag⁺ + Cl' = ł AgCl

Odmierzyć dokładnie pipetą 10 ml roztworu AgNO, i przenieść do kolby stożkowej, rozcieńczyć ok. 50 ml wody destylowanej i wprowadzić do niego odmierzony cylindrem miarowym 10 ml BaCl₂ (ostrożnie-trucizna), wymieszać w ręku, lekko ogrzać na łaźni piaskowej i pozostawić do opadnięcia na dno osadu AgCl w czasie ok. 5 minut.

Przesączyć osad pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Buchnera na sączku z bibuły, przemyć wodą i acetonem do wysuszenia. Zdjąć z lejka sączek z osadem, przenieść do naczyńka wagowego i zważyć. Od masy osadu odjąć 0,44 g (masa sączka).

Na podstawie ilości otrzymanego osadu "a" oblicfcyć w nim zawartość srebra. Osad 1 AgCl nie rozpuszcza się w wodzie, w rozcieńczonych kwasach, łatwo rozpuszcza się w wodzie amoniakalnej (NH₄OH).

Masa cz. AgCl = 143,32    M. at. Ag = 107,87

a - masa w [g] wytrąconego osadu bez sączka

masa

a • 107,87 143,32

III CaC0₃ -* CaO + CO.