Obraz0 (31)

do stałej masy. Prażenie należy powtarzać przed każdym nastawianiem miana, ponieważ węglan sodu, pomimo odpowiedniego przechowywania w eksykatorze, pochłania nieco wody.

W acydymetrii jako substancji podstawowej często używa się również krystalicznego tetraboranu sodu (boraksu - Na2B,|07 • IOH2O). Boraks stosowany w analizie objętościowej powinien być starannie oczyszczony przez krystalizację, ponieważ na powietrzu łatwo traci wodę krystalizacyjną oraz ulega działaniu CO2. Proces krystalizacji przeprowadza się w następujący sposób: odważkę około 150 g chemicznie czystego boraksu rozpuszcza się w 500 cm³ wody, w temperaturze około 80°C. Następnie roztwór, intensywnie mieszając, studzi się w zimnej wodzie. Wydzielają się wówczas drobne kryształy boraksu, które należy przesączyć przez lejek Buchnera i suszyć w temperaturze pokojowej na bibule w ciągu kilku dni.

Wodoroftalan potasu jest dostępny w sprzedaży w dobrym stopniu czystości. Jest słabym kwasem, stąd PK miareczkowania znajduje się w obszarze alkalicznym. Koniec miareczkowania wobec fenoloftaleiny jest wyraźnie widoczny, gdy roztwór zasady, której miano chcemy nastawić jest całkowicie pozbawiony węglanów.

Jako substancje wzorcowe do nastawiania miana zasad stosuje się także kwas szczawiowy (H2C2O4), kwas benzoesowy (CgHsCOOH), wodorojo-dan(V) potasu (KH(I03>2).

5.3.1. Mianowany roztwór kwasu solnego

Kwas solny o stężeniu 0,1 M przygotowuje się przez rozcieńczenie stężonego HC1 (około 35%) o gęstości 1,18 g • cm ³. W celu przyrządzenia roztworu kwasu solnego o stężeniu niewiele odbiegającym od 0,1 M należy

odmierzyć około 9 cm³ stężonego roztworu HC1 i rozcieńczyć do objętości 1 dm³. W ten sposób otrzymuje się roztwór o stężeniu zbliżonym do żądanego. Dokładne miano roztworu nastawia się na odważki sody lub boraksu. Po określeniu dokładnego stężenia kwasu, znając jego objętość, można obliczyć ilość wody niezbędną do rozcieńczenia tego roztworu, aby otrzymać kwas solny o ściśle określonym stężeniu (0,1 M). Po dodaniu wody i wymieszaniu roztworu, ostatecznie ustala się stężenie kwasu na nowe odważki substancji wzorcowej.

♦ Nastawianie miana kwasu solnego na Na2CC>3 Najważniejszą substancją podstawową w acydymetrii jest bezwodny węglan sodu (soda). Jest on solą słabego kwasu. Reakcja sody z kwasem solnym przebiega zgodnie z równaniem:

Na₂C0₃ + 2HC1 ->2NaCl + C0₂t + H₂0 Sposób wykonania

W celu ustalenia miana kwasu solnego, w naczyńku wagowym należy odważyć na wadze analitycznej 0,15 - 0,20 g Na₂CC>3 • przenieść ilościowo do kolby stożkowej o pojemności 300 cm³. Odważkę węglanu sodu rozpuszcza się w około 50 cm³ wody destylowanej, dodaje 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkuje roztworem HC1 z biurety. Miareczkowanie prowadzi się do momentu pojawienia się barwy pomarańczowej (przejściowej między żółtą a czerwoną). Miareczkowanie należy wykonać co najmniej 5 razy.

Stężenie molowe roztworu HC1 oblicza się korzystając z poniższego wzom:

| ^mNa₂C0₃

^CHC1 “ T‘ 7}-TJ-

1 KhcI ‘ M_Na₂co₃

157