106
gęstości i wysuszeniu go do stałej masy. Zawiesiny mineralne oznacza się prząz spalenie i wyprażenie zawiesin ogólnych} zawiesiny lotne określa się jhko różnicę mas zawiesin ogólnych i zawiesin mineralnych.
Wykonanid\oznaczenia zawiesin ogólnych [lOj /
/
Sączek bibułowy średniej gęstości przemyć kilkakrotnie na lejk^' wodą destylowaną, umieścić w naczyńku wagowym, wstawić do suszarki ±/ suszyć przez 1 godzinę w temperaturze 105°C. Następnie ostudzić w e^ćsykatorze do temperatury pokojowej i zważyć w zamkniętym naczyńku wagowym. Przez zważony sączek przefiltrować 100 cm3 lub 250 cm3 dokładnie wymieszanej próbki wody lub ścieków i przemyć sączek z osadem dwukrotnie wodą destylowaną. Sączek z zawiesinami umieścić w tym samym naczyńku wagowym i suszyć w suszarce w temperaturze 105°C do stałej masy. P/> ostudzeniu w ek-sykatorze do temperatury pokojowej zważyć sączek w zamkniętym naczyńku wagowym.
\
Obliczanie wyników
Zawartość zawiesin ogólnych (X.j)
(m2-m.|-)
badanej próbce obliczyć wg wzoruj
1000 3 - rag/dmJ ,
w którym: m2 - masa naczyńka Wagowego z.sączkiem z zawiesinami, w mg,
m1 - masa naczyńka Wagowego z wysuszonym sączkiem (bez zawiesin) , w mg,
V - objętość próbki pobranej do oznaczenia, w cm3.
Wykonanie oznaczenia zawiesin mineralnych
Sączek z zawiesinami ogólnymi umieścić w wyprażonym i zważonym tyglu porcelanowym, następnie wstawić do elektrycznego pieca muflowego i wyprażyć w temperaturze 600°C do stałej masy. Tygiel z osadem, po ostudzeniu w eksykatorze do temperatury pokojowej, zważyć.
Obliczanie wyników
Zawartość zawiesin mineralnych (X2) w badanej próbce obliczyć
wg wzo
ru:
mg/dnr ,
w którym: m^ - masa tygla z osadem po wyprażeniu zawiesin ogólnych, w mg,
- masa tygla pustego, w mg,
V - objętość próbki pobranej do oznaczenia, w cm3.
Zawartość zawiesin lotnych.(X^) w badanej próbce obliczyć wg wzoru:
Z- - Z1 - X2 mg/drn3 ,
3
w którym: X, - zawartość zawiesin ogólnych, w mg/dm ,
/ l 3
- zawartość zawiesin mineralnych, w mg/dm •
Wrażenie barwy substancji związane Jest z selektywnym pochłanianiem czyli absorpcją części promieniowania z zakresu światła widzialnego przez tę substancję.
Kolorymetria stanowi część spektrofotometrii absorpcyjnej i obejmuje zakres promieniowania widzialnego. Podstawę analizy kolorymetrycznej stanowi proporcjonalna zależność między intensywnością zabarwienia roztworu a stężeniem oznaczanej substancji w roztworze. Gdv badana substancja jest bezbarwna, należy przeprowadzić odpowiednią reakcję prowadzącą do utworzenia barwnego produktu, zwracając uwagę na trwałość uzyskanej barwy, dobór odpowiednich stężeń badanego roztworu, optymalne wartości pH itp. --^Analizę kolorymetryczną substancji barwnych przeprowadza się w oparciu o prawa absorpcji światła zdefiniowane przez Lamberta i Beera. Podstawowe prawo kolorymetrii można przedstawić następującym wzorem:
w którym: IQ - natężenie światła padającego na roztwór,
I - natężenie światła po przejściu przez roztwór, k - współczynnik absorpcji, stały dla określonej długości fali i dla danego ośrodka absorbującego, c - stężenie roztworu,
1 - grubość warstwy absorpcyjnej,
A - absorpcja, zwana także ekstynkcją E lub gęstością optyczną D.
Z prawą Lamberta-Beera wynika, że wartość absorpcji, jaką wykazuje badany roztwór, jest wprost proporcjonalna do stężenia roztworu c i grubości warstwy absorbującej 1. Wartość współczynnika k jest stała w określonych warunkach i przy stosowaniu metod porównawczych nie odgrywa roli.
.Pomiary kolorymetryczne dokonywane są metodami wizualnymi bądź foto-metrycznymi.
W metodach wizualnych oko ludzkie porównuje zabarwienia roztworów wzorcowych i badanych. Reakcje barwne dla serii wzorców oraz roztworu badanego powinny być przeprowadzane w sposób identyczny, a roztwory powinny posiadać tę samą objętość. Ponadto należy stosować jednakowe naczynia szklane dla wszystkich roztworów; najlepsze są do tego celu cylindry Nesslera o jednakowych średnicach z podziałkami na 50 i 100 cm3. Stężenie roztworu badanego przyjmuje się za równe stężeniu tego wzorca, którego intensywność