skanowanie0053

Wilga analityczna jest urządzeniem precyzyjnym; wymaga ustawienia w pomloH/^w ulu wolnym od zanieczyszczeń chemicznych i od wstrząsów, o stałej temperaturze I wil* gotnoścl. Waga powinna być utrzymywana w idealnej czystości. Nie wolno przckrtlfl dopuszczalnego obciążenia wagi. Nie wolno dotykać palcami odważników i nm/yrt Wagowych - przenosi się je szczypcami. Substancje powinny być ważone w suchyc li iirt czynlach o temperaturze otoczenia, przy czym wielkość i masę naczyńka należy doliftf odpowiednio do masy substancji ważonej. Naważki substancji stałych, nieulegającyul zmianom pod wpływem powietrza, waży się na szkiełkach zegarkowych lub w naczyiiluii li Wagowych o różnych kształtach i różnej wielkości. Substancje higroskopijne, zmieniali)*# masę na powietrzu, waży się w naczyńkach z pokrywkami. Ciecze waży się w pipelkmll Wagowych, a ciecze żrące lub łatwo lotne - w zatopionych ampułkach wagowych, 9

11.2. Wyznaczanie zawartości wody w próbce

W substancjach stałych woda może występować jako woda niestechiometrycznfl luli |alui woda stechiometryczna.

Woda niestechiometryczna - nie stanowi istotnego elementu sieci kryitt licznej danego związku, zazwyczaj jej ilość jest zmienna. Taką wodą jest:

-    woda higroskopijna - zaadsorbowana z otoczenia i skondensowana na powleriflfl ciała stałego; jej ilość zależy od wilgotności powietrza i warunków przcchowytfB nia substancji; wodę higroskopijną usuwa się, ogrzewając próbkę w temperulufł 105-110°C;

■ woda pęcznienia - pochłaniana przez związki o charakterze koloidów, np, UWtłfl nione tlenki żelaza, glinu, kwas krzemowy (tzw. silikażel), celulozę, skroliiyi N wartość tej wody może się zmieniać w granicach od kilku do kilkunastu prnętfn jej usunięcie jest trudne i niekiedy wymaga ogrzewania pod zmniejszonym dlffl nlem;

woda zaokludowana - zamknięta w krysztale ciała stałego podczas jego powHtaWI ula w procesie krystalizacji, usuwa się ją przez ogrzewanie; woda zcolityczna - jej ilość może się płynnie zmieniać w zależności od wilgi i! hq|| otoczenia kryształów; usuwa się ją przez ogrzewanie.

Woda n U* c h i o m e t r y c ż n a - jćj ilość jest dokładnie określona i pozostaje W siu miiiIui siei lilomclrycznym do ilości innych sldadnikówkryształu. Taką wodi) JeNl:

woda krystalizacyjna - ściśle określone ilości cząsteczek wody związane 19 t wli)| kami chemicznymi, zwanymi hydratami; usunięcie tej wody następuje w i liaralltfl rystycznej temperaturze i wiąże się ze zmianą w budowie sieci krystalicznej awfl ku i jego niektórych właściwości, np. barwy;

-    woda konstytucyjna - nie występuje w strukturach kryształów w postaci c/ąitfl kowej, ale jako grupy -OH i wydziela się w wyniku reakcji chemicznej poili termicznego rozkładu związku, np. wodorotlenków, wodorosoli i kwasów iIpiim

12. Analiza wagowa - przepisy wykonania

ćwiczeń

12.1. Odwadnianie hydratów wybranych soli

Odczynniki

Sproszkowane, uwodnione sole (hydraty): siarczan(VI) miedzi(II), chlorek kobaltu(II), siarczan(YI) wapnia.

Szkło i aparatura

Eksykator, tygiel porcelanowy, palnik, trójnóg z siatką, szczypce metalowe, waga techniczna i analityczna.

UWAGA: Przedmioty ważone na wadze analitycznej należy przenosić za pomocą jjjjtczypiec.

Wykonanie

Uprzednio wyprażony tygiel porcelanowy (przechowywany w eksykatorze) umieścić na wa-.l/o analitycznej. Zapisać masę tygla (±0,0001 g), a następnie odważyć w nim na wadze technicznej ok. 1 g wybranej soli. Ponownie zważyć tygiel wraz z osadem na wadze analitycznej -/ii pisać uzyskaną wartość. Tygiel z odważoną solą umieścić na siatce i ogrzewać palnikiem: r a) w przypadku siarczanu(VI) miedzi(II) ogrzewanie zakończyć, gdy cała zawartość tygla przybierze białoszare zabarwienie,

F b) w przypadku chlorku kobaltu(II) ogrzewanie zakończyć, gdy cała zawartość tygla przybierze jasnoniebieskie zabarwienie,

I c) w przypadku siarcżanu(VI) wapnia ogrzewanie zakończyć po ok. 30 minutach.

Po zakończeniu ogrzewania tygiel przenieść do eksykatora i pozostawić do ostygnię-i l.l. Gdy tygiel osiągnie temperaturę pokojową, zważyć go nawadze analitycznej. Na podliła wie ubytku masy wyznaczyć pełny wzór chemiczny hydratu.

pfpdkl ostrożności

Nie dotykać dłońmi gorącego tygla.

Jolo kobaltu(II) są toksyczne i mogą być rakotwór cze. Sole kobaltu(II) i mip_D (1/1(11) są niebezpieczne dla środowiska Jlntoralnego - nie wyrzucać do zlewu.

Postępowanie z odpadami Zawartość tygla umieścić w przygotowanym naczyniu na sole bezwodne.

lytinla dodatkowe

Bi (Izy zmiana barwy hydratów po odwodnieniu ma zastosowanie praktyczne? Podaj przykład.

-I, Skąd pochodzi nazwa „hydrat"?