26 3. Badania podstawowych właściwości fizycznych i identyfikacja tworzyw sztucznych
3.1.3. Przygotowanie próbek do oznaczania gęstości tworzyw sztucznych i dobór metody pomiarowej
Próbki z tworzyw sztucznych przeznaczone do pomiaru gęstości przygotowuje się zgodnie z zaleceniami PN.
Warunki formowania próbek przeznaczonych nie tylko do oznaczenia gęstości, lecz również do innych badań określają normy [2]—[5].
Formowanie kształtek z tłoczyw termoutwardzalnych przez prasowanie [2].
Norma dotyczy tłoczyw fenolowych, aminowych, poliestrowych i epoksydowych. Tłoczywa te nie wymagają zwykle specjalnego przygotowania do prasowania. Jedynie wówczas, gdy objętość nasypowa jest zbyt duża, należy tłoczywo tabletkować, albowiem norma przewiduje prasowanie tłoczne. Może to dotyczyć np. tłoczyw z napełniaczami włóknistymi. Zalecane jest ponadto, aby w przypadku badań rozjemczych suszyć tłoczywo w eksykatorze nad bezwodnym chlorkiem wapnia w ciągu 72 h, w temp. 20±2°C. Grubość warstwy tłoczywa nie powinna przekraczać 1 cm.
Prasa do formowania musi zapewniać warunki prasowania przewidziane dla poszczególnych typów tłoczyw.
Zbieżność pionowych ścianek matrycy nie może przekraczać 1/2°. Wszystkie podstawowe części formy, a więc obudowa, matryca i stempel muszą być zaopatrzone w otwory umożliwiające pomiar temperatury. Maksymalne różnice nie mogą przekraczać 3°C. To samo ograniczenie dotyczy zmian temperatury formy w czasie prasowania. Żądaną stałość temperatury zapewnia ogrzewanie bezpośrednie. Powierzchnie części formujących wykonuje się wg 12. klasy chropowatości i chromuje, przy czym grubość powłoki nie może być mniejsza niż 0,02 mm.
Prasowanie należy prowadzić w warunkach ustalonych dla danego typu tłoczywa. Środki smarownicze stosuje się tylko wówczas, gdy nie mają wpływu na wyniki badań.
W celu zabezpieczenia kształtek przed zwichrowaniem po wyjęciu z formy pozostawia się je pod obciążeniem aż do całkowitego ochłodzenia. Forma powinna być skonstruowana w ten sposób, aby maksymalnie ograniczyć powstawanie rąbków prasowniczych, czyli tzw. gratu. Miejsca po usunięciu rąbka prasowniczego należy wypolerować. Kształtki te mogą być użyte do badań po upływie co najmniej 16 h od zakończenia formowania (w tym bowiem czasie następuje dotwardzenie materiału i ewentualnie jego skurcz wtórny).
Formowanie kształtek z tłoczyw termoplastycznych przez prasowanie [3].
Przez prasowanie formuje się kształtki do badań z polichlorku winylu) i jego kopolimerów, polietylenu wysoko- i niskociśnieniowego, polistyrenu nisko-
Ii wysokoudarowego oraz z poliamidów i tworzyw na bazie pochodnych celulozy. Prasowaniu poddaje się tworzywo w takiej postaci, w jakiej było dostarczone lub pobrane do badania. Jedynie w przypadku polichlorku winylu) i jego kopolimerów niezbędne jest wstępne przewalcowanie tworzywa na walcarce mieszankowej w celu uzyskania folii, albowiem prasowanie granulek, krajanki, a tym bardziej proszku, jest w tym przypadku bardzo utrudnione.
Folia uzyskana na walcarce mieszankowej wykazuje wyraźną anizotropię. Aby uniknąć anizotropii wypraski, paski przeznaczone do sprasowania należy układać w formie na krzyż. Tak samo postępuje się wówczas, gdy tworzywo przeznaczone do badania ma postać folii lub płyt.
Przed prasowaniem tworzywa na bazie pochodnych celulozy suszy się w temp. 70°C w ciągu co najmniej 3 h, poliamidy natomiast wymagają suszenia w temperaturze wyższej (80-90°C) i w dłuższym czasie (8-10 h). Czas suszenia w obu przypadkach skraca się, stosując suszarkę próżniową.
Temperatura prasowania (°C) zależy od rodzaju i typu tworzywa; w przypadku częściej spotykanych tworzyw termoplastycznych waha się w granicach
Polichlorek winylu) i jego kopolimery 125-190 Polietylen 125-170
Polistyren 150-210
Pochodne celulozy 140-240
Poliamidy 205-245 (w zależności od rodzaju PA)
Przebieg prasowania zależy od rodzaju i typu tworzywa. Niezależnie jednak od tego można sformułować pewne ogólne zalecenia.
1. Po umieszczeniu tworzywa formę należy doprowadzić do temperatury żądanej. W tym celu zamyka się ją w ten sposób, aby tworzywo znalazło się pod niewielkim ciśnieniem (najwyżej 0,4 MPa). Ułatwia to wstępne jego uplastycznienie. Czas trwania tego etapu kształtowania powinien być dokładnie ustalony i przestrzegany.
2. Następnie zwiększa się ciśnienie aż do wymaganego poziomu, po czym rozpoczyna chłodzenie.
3. Kształtki wyjmuje się z form dopiero po ich ochłodzeniu do temperatury pokojowej.
Formowanie kształtek z tworzyw termoplastycznych metodą wtrysku [4],
Norma znajduje zastosowanie przy formowaniu kształtek ze wszystkich w zasadzie tworzyw termoplastycznych. Podobnie jak w przypadku prasowania tworzywo przeznaczone do wtrysku nie wymaga żadnego wstępnego przygotowania. Jedynie tworzywa silnie chłonące wodę, takie jak pochodne celulozy i poliamidy, wymagają suszenia. Warunki suszenia są takie same jak przy formowaniu przez prasowanie.