17014 skanuj0497

Próbkę, z reguły płaską (rozprowadza się proszek na płytce), naświetla się wiązką promieni lekko rozbieżną. W wyniku odbicia wiązki padającej przez większą część badanego materiału otrzymuje się wiązki odbite o większym natężeniu i dzięki temu łatwiejsze do wykrycia. Warunkiem jednak zogniskowania wiązki odbitej na szczelinie wejściowej licznika jest połowienie przez normalną do płytki kąta utworzonego przez wiązkę padającą z osią licznika. Próbka powinna więc obrócić się o kąt 6, jeżeli licznik obraca się o 26. Ten ruch, zwany ruchem 6-26, jest charakterystyczny dla dyfraktometru dwukołowego (jedno koło dla próbki i jedno dla licznika).

Dyfraktometry proszkowe rejestrują wykresy (s. 498) zależności natężenia promieniowania mierzonego przez licznik od położenia licznika, gdy przemieszcza się on w sposób ciągły, np. między 26 = 2° i 26 = 160°.

Ze względu na łatwość obsługi i precyzję dyfraktometr dwukołowy, mimo znacznie wyższej ceny, wypiera ostatnio z praktyki laboratoryjnej kamery Debye’a-Scherrera. Metoda fotograficzna jest jednak nadal niezastąpiona, jeśli chodzi o wykrywanie prążków dyfrakcyjnych o małym natężeniu (przez przedłużenie czasu naświetlania błony fotograficznej), co jest niekiedy trudne do zrealizowania za pomocą dyfraktometru, ze względu na z konieczności ograniczony czas, w jakim licznik przebiega kąt 26.

d. Położenia prążków i parametry sieci

Niezależnie od zastosowanej metody doświadczalnej prążkom (stożkom dyfrakcyjnym) rentgenogramu proszkowego można przypisać wartości 6, które przekształca się w sin²0. Liczby te są powiązane z parametrami sieci równaniem

sin ²6 = \X²H²

przy czym

H² = |/za*+&b* + /c*|²

Dla sieci regularnej otrzymuje się po prostu (patrz s. 77)

sin²0 = -Ą~^(h²+k² + l²)

Wartości sin²0 prążków tworzą postęp arytmetyczny (brakuje w nim pewnych wyrazów), w którym stosunek X²/4a² określa stałą sieciową a, jeżeli znana jest długość fali źródła monochromatycznego (tabl. 4.6).

Na rentgenogramie proszkowym nieuniknione jest nakładanie się prążków pochodzących od węzłów sieci odwrotnej położonych w jednakowej odległości H od początku układu. Równość odległości H dla dwóch węzłów może być przypadkowa lub może być wynikiem symetrii sieci. W tym ostatnim przypadku oznacza się przez M (tabl. 4.6) czynnik powtarzalności prążka określający liczbę węzłów odpowiadających temu samemu stożkowi dyfrakcyjnemu. Konieczne jest oczywiście uwzględnienie czynnika M w interpretacji natężeń wiązek ugiętych w metodzie proszkowej. Powtarzalność M maleje przy zmniejszaniu się symetrii sieci.

W innych układach krystalograficznych położenia prążków są określone przez zależności bardziej skomplikowane. Już w układzie tetragonalnym sin²0 jest funkcją dwóch parametrów (a i c):

32*

499