17827 s 18

18

W dalszej kolejności poddajemy badaniom oddzielnie przesącz i osad. Osad rozpuścić w rozcieńczonym roztworze HC1 i wykonać badania potwierdzające obecność jonów Fe'’*. Przesącz podzielić na cztery części.

Jeżeli przesącz ma zabarwienie intensywnie niebieskie - sugeruje to obecność w nim jonów [Cu(NH₃)₄] . Obecność jonów miedzi należy sprawdzić w części roztworu, przeprowadzając reakcję z jodkiem potasu po uprzednim zobojętnieniu nadmiaru amoniaku za pomocą HNOj (sprawdzić odczyn zobojętnionego roztworu papierkiem wskaźnikowym). Część amoniakalnego przesączu zbadać na obecność Nr w reakcji z dimetyloglioksymem. Obecność kobaltu sprawdzamy, prowadząc reakcję z tiocyjanianem, po uprzednim zobojętnieniu amoniakalnego roztworu kwasem azotowym. Obecność związków miedzi przeszkadza w wykonaniu tej reakcji, więc w razie ich obecności należy zamaskować Cu²* tiosiarczanem sodu.

Zadanie

•    Napisać równania przeprowadzonych reakcji.

•    Podać wyniki analizy.

Ćwiczenie 2.2. Analiza jakościowa metali i stopów

Otrzymaną do analizy próbkę metalu lub stopu umieścić w zlewce 100 cm³ i dodać około 5 cm³ HN0₃. Przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i ostrożnie ogrzewać. Otrzymany po roztworzeniu metalu roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości ok. 30 cm³. Przeprowadzając opisane w części teoretycznej reakcje charakterystyczne, wykonać analizę roztworu.

Zadanie

•    Napisać równania przeprowadzonych reakcji.

•    Podać wynik analizy.

•    Napisać równania reakcji przebiegających podczas rozpuszczania próbek badanych metali lub stopu.

Ćwiczenie 2.3. Analiza jakościowa metali i stopów w skali „mikro”

Opisane uprzednio metody postępowania dotyczyły analizy prowadzonej w skali "makro" i są przydatne wówczas, gdy dysponujemy większymi ilościami analizowanego roztworu (rzędu kilku lub kilkudziesięciu cm³). W przypadku, gdy przedmiotem analizy jest bardzo mała ilość roztworu, np. 1 kropla, wówczas analizę należy wykonać metodą „mikro”, stosując odmienne metody postępowania. W analizie jakościowej „mikro” stosuje się zazwyczaj inne metody rozdzielania jonów i inne reakcje dla ich identyfikacji.

Wykonanie analizy

Na powierzchnię metalu lub stopu nanieść za pomocą rurki kapilarnej¹ 1 kroplę HN0₃. Po okresie 1-2 min, gdy metal częściowo się roztworzy, zebrać tą samą kapilarą roztwór z powierzchni metalu, a metal wypłukać w wodzie bieżącej. Dotykając końcem kapilary bibuły filtracyjnej, nanieść na nią kilka małych (<J> ok. 0,5 cm) plamek roztworu. Bibułę wysuszyć w strumieniu ciepłego powietrza.

Wykrywanie miedzi. Wysuszoną plamkę umieścić nad otworem butelki z wodą amoniakalną. Po paru minutach, z chwilą zobojętnienia HN0₃ przez amoniak, w obecności jonów Cu²* plamka zabarwi się na kolor granatowy.

1

Odczynniki stosowane do analizy „mikro” znajdują się w butelkach zaopatrzonych w kapilary. Każda kapilara służy do nanoszenia wyłącznie tego roztworu, w którym jest zanurzona.