83421 str006 (5)

8 Ćwiczenie nr 1

1.3.    SPRZĘT METALOWY

J
/ A

Rys. 12. Palnik

Do podstawowego wyposażenia laboratorium chemicznego należy również taki sprzęt, jak: łapy, statywy, łączniki, trójnogi, trójkąty, szczypce i palniki.

Łapy, statywy, łączniki, trójnogi i trójkąty służą do mocowania i ustawiania sprzętu laboratoryjnego. Palniki gazowe służą natomiast do ogrzewania próbek stałych i roztworów. Jeden z typów palników przedstawiono na rys. 12.

Powietrze doprowadza się do palnika otworami znajdującymi się w ruchomym pierścieniu, a gaz wąską dyszą, umieszczoną w dolnej części palnika. Gdy ilość powietrza doprowadzanego do palnika jest zbyt duża, wówczas płomień może przeskoczyć do wnętrza palnika (buczenie palnika oraz zielony kolor płomienia). Należy wtedy palnik zgasić, ostudzić, i po zmniejszeniu strumienia powietrza ponownie zapalić.

1.4.    SPRZĘT Z TWORZYW SZTUCZNYCH

Szkło i porcelana reagują z niektórymi odczynnikami chemicznymi (np. fluorowodorem). Do wykonania czynności laboratoryjnych, w których stosuje się te odczynniki, należy użyć sprzętu wykonanego z tworzyw odpornych na ich działanie. W takich przypadkach powszechnie stosowany jest sprzęt wykonany z tworzyw sztucznych, np.: zlewki i parownice teflonowe oraz naczyńka, butelki i słoiki polietylenowe.

1.5.    APARATURA

Do podstawowej aparatury będącej na wyposażeniu laboratorium chemicznego można zaliczyć: wagi, łaźnie, suszarki i piece elektryczne.

W zależności od dokładności pomiaru wagi dzielimy na techniczne i analityczne. Waga techniczna pozwala ważyć ładunki do kilku kilogramów z dokładnością, w zależności od typu wagi, od 0,01 g do 1 g. Waga analityczna przeznaczona jest do ważenia ładunków nie większych niż 60-200 g z dokładnością od 0,001 do 0,00001 g.

Podcząs wykonywania wielu czynności laboratoryjnych wymagana jest podwyższona, a często również stała temperatura. Do tych czynności używa się łaźni, suszarek i pieców elektrycznych. Maja one układy regulacyjne, zapewniające utrzymanie stałej temperatury, oraz stanowiska lub komory do ustawiania naczyń z próbkami.

Łaźnie elektryczne służą do ogrzewania roztworów, a do suszenia i prażenia substancji stałych oraz naczyń służą suszarki i piece. Łaźnie mają jedno lub więcej stanowisk, w które wstawia się naczynie z badanymi roztworami. W łaźniach elektrycznych odparowuje się roztwory i wykonuje reakcje chemiczne, wymagające podwyższonej temperatury.

1.6.    ODCZYNNIKI CHEMICZNE

Odczynniki chemiczne, stosowane w laboratorium, różnią się między sobą czystością. Do celów specjalnych (bardzo rzadko) używa się odczynników spektralnie czystych, które odznacza-ja się najwyższym stopniem czystości. Do celów analitycznych używa się na ogól odczynników określanych jako czyste do analizy (cz.d.a). W laboratorium stosuje się czasami również odczynniki czyste, a bardzo rzadko odczynniki techniczne, które mają najniższy stopień czystości.

2. PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE

Na wykonanie analizy chemicznej składa się więle czynności laboratoryjnych. Część tych czynności wykonuje się w laboratorium bardzo często, niezależnie od rodzaju oznaczanego składnika i metody analitycznej. Do czynności tych nazywanych podstawowymi zaliczyć możemy: posługiwanie się pipetą i biuretą, podział substancji rozpuszczonej na ściśle określone części za pomocą kolby miarowej i pipety oraz ważenie na wadze technicznej i analitycznej.

2.1. POSŁUGIWANIE SIĘ PIPETA

Napełnianie pipety roztworem wykonuje się przy użyciu specjalnej pompki, którą nakładamy na koniec pipety. Uwaga! Roztworów nie należy zasysać ustami!

Przed napełnieniem pipety właściwym roztworem należy ją 2-3-krotnie przepłukać małą ilością tego roztworu. Unika się w ten sposób rozcieńczenia roztworu wodą zawarta w pipecie. Napełnienie pipety polega na zanurzeniu jej dolnego końca w cieczy i wyssaniu przez górny otwór zawartego w niej powietrza. Podczas napełniania pipety nie należy zanurzać zbyt głęboko, trzeba jednak uważać, aby koniec pipety nie znalazł się nad powierzchnia roztworu podczas wysysania powietrza, gdyż wówczas roztwór z pipety może przedostać się do pompki. Po wciągnięciu roztworu nieco powyżej kreski, szybko ściąga się pompkę i zatyka górny otwór pipety palcem wskazującym. Podnosząc lekko palec umożliwia się wypłynięcie takiej ilości roztworu, aby menisk znalazł się na wysokości kreski. Napełnioną do kreski pipetę opróżnia się do odpowiedniego naczynia w sposób przedstawiony na rys. 13.

Roztwór zawarty w pipecie powinien wyciec swobodnie i nie wolno go wydmuchiwać ani wytrząsać. Podczas wykonywania tych czynności pipetę trzyma się kciukiem i palcem środkowym, a palec wskazujący służy do zamykania górnego jej otworu.

2.2. POSŁUGIWANIE SIĘ BIURETĄ

Prawidłowe posługiwanie się biuretą jest podstawowym warunkiem uzyskania dokładnego wyniku w analizie miareczkowej. Przygotowanie biurety do pracy polega na jej dokładnym umyciu, 2-3-krotnym przepłukaniu niewielkimi ilościami roztworu, którym zostanie napełniona i napełnieniu właściwym roztworem. Następnie należy usunąć pęcherzyki powietrza z jej dolnej części (poniżej kranu) i obniżyć poziom roztworu do kreski zerowej.

Wykonując miareczkowanie (dozowanie roztworu do próbki, w której wykonuje się oznaczenie zawartości badanego składnika), należy przestrzegać następujących zasad:

-    nie wylewać roztworu z biurety zbyt szybko,

-    całość miareczkowania wykonać podczas jednorazowego napełniania biurety,

-    nie przechowywać zbyt długo roztworów mianowanych w biurecie,

-    pozostałego w biurecie roztworu nie wylewać z powrotem do butli, z której go pobrano.