DSCF6706

20

Wzorcowe roztwory niklu:

podstawowy wzorcowy roztwór niklu (o zawartości 0.1 mg niklu na 1 ml): 0.4785 g NiS0₄ ■ 7H₂0 cz.d.a. z dokładnością do 0.0002 n przenieść ilościowo do kolby miarowej pojemności 1 I i rozpuścić

w roztworze kwasu siarkowego o stężeniu c( ₂ H₂S0₄) = 0.1 mol/l. wzorcowy roboczy roztwór niklu (II) (o zawartości 0.001 mg Ni na 1 ml)-przygotować w kolbie pojemności 100 ml przez odpowiednie rozcieńczenie podstawowego wzorcowego roztworu niklu roztworem

kwasu siarkowego o stężeniu c( \ H₂S0₄) = 0.1 mol/l.

k

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Kolby miarowe pojemności 25 ml (ponumerowane od 1 do 8) + 2	10 szt.
Pipety pojemności 1 ml z podziałką co 0.1 ml	5 szt.
Pipeta pojemności 2 ml	1 szt.
Pipeta pojemności 5 ml	1 szt.
Pipeta pojemności 10 ml	1 szt.
Tygle porcelanowe	2 szt.
Sączki ilościowe miękkie	4 szt.
Elektryczna płyta grzejna	1 szt.
Szczypce	1 szt.
Eksykator bez środka suszącego	1 szt.
Naczynko wagowe	1 szt.
Lejek	1 szt.
Tryskawka	1 szt.
Bagietka szklana	1 szt.
Stojak na pipety	1 szt.
Rękawice	1 para
Piec muflowy Spektrofotometr z wyposażeniem pozwalającym na pomiar w kuwetach 5 cm	1 para

Substancja badana:

Margaryna niemleczna, twarda np.: Margaryna Zwykła, Delma, Pokusa.

Wykonanie ćwiczenia

I. Wyznaczanie krzywej wzorcowej:

1. Do 8 kolb miarowych pojemności 25 ml dodać odpowiednie ilości wzorcowego roboczego roztworu niklu (II) zgodnie z poniższą tabelą. Roztwór w kolbce nr 1 stanowi ślepą próbę

nr kolbki	1	2	3	4	5	6	7	8
V (ml)	0.0	0.5	1.0	2.0	4.0	6.0	8.0	10.0

Następnie do wszystkich kolbek dodać odczynniki w następującej ilości i kolejności:

a.    1.0 ml 10% roztworu kwasu cytrynowego

b.    2.0 ml 3% roztworu nadsiarczanu (VI) amonu

c.    1.0 ml 1% roztworu dimetyloglioksymu w 5% roztworze wodorotlenku sodu

d.    1.0 ml 10% roztworu wodorotlenku sodu.

2. Zawartość kolbek uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Wymieszać i wykonać pomiar absorbancji przy długości fali X = 470 nm względem ślepej próby (kolbka nr 1), nie później niż po upływie 30 minut od dodania roztworu wodorotlenku sodu. Wyniki zapisać w tabeli:

Nr kolbki	Stężenie niklu (II) w roztworze [mg/ml]	Absorbancja
2
3
4
5
6
7
8

3. Na podstawie otrzymanych wyników sporządzić wykres zależności absorbancji od stężenia niklu (II) (mg/ml) (krzywa wzorcowa). Uzyskane wyniki opracować metodą najmniejszych kwadratów wyznaczając parametry równania:

y = ax + b

Przy opracowaniu wyników można korzystać z programu komputerowego.

II. Przygotowanie próbek